一種新型化學實驗用玻璃儀器設計研究

馬浩然

摘 要 就化學結晶實驗而言，在現(xiàn)有的化學實驗玻璃儀器上應用化學實驗技術，存在操作難、實驗效果不佳、實驗時間長等缺陷，因此，設計新型化學實驗用玻璃儀器是非常有必要的。就化學實驗中結晶儀器的設計研究進行闡述。

關鍵詞 化學實驗；玻璃儀器；實驗室

中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

文章編號：1671-489X（2018）03-0018-03

1 前言

化學實驗是化學理論產(chǎn)生的基礎，化學的規(guī)律和成果都來自于實驗結果；檢驗化學理論是否正確的唯一途徑就是化學實驗，而進行化學實驗的基礎是實驗儀器，這是對化學實驗產(chǎn)生影響的直接因素。

2 應用于結晶儀器的化學實驗提純技術

現(xiàn)有化學實驗中的提純有多種方法，如過濾提純、結晶提純、蒸餾提純、萃取提純、升華提純、化學變化提純等。這些提純方式各有特點，但是無論采用哪種提純，都需要及時獲取提純結果，實驗方式簡單，利于操作。但是現(xiàn)有化學實驗中，這些提純無法較好地完成上述實驗，并且對初學者來說，尤其是物質(zhì)從氣態(tài)形成晶體的升華提純，操作十分困難；并且固體變?yōu)闅鈶B(tài)過程中，容易對實驗者造成傷害。現(xiàn)有升華化學實驗對人體的傷害難以避免，而且現(xiàn)有的升華實驗儀器實驗效果不理想，升華實驗時間長，由于無法很好地控制壓力等，結晶獲取率比較少。

3 促使開展新型化學實驗用玻璃儀器設計工作的因素

現(xiàn)有的化學生產(chǎn)中存在一種晶漿循環(huán)式連續(xù)結晶器。操作時，料液自循環(huán)管下部加入，與離開結晶室底部的晶漿混合后，由泵送往加熱室；晶漿在加熱室內(nèi)升溫（通常為2～6 ℃），但不發(fā)生蒸發(fā)；熱晶漿進入結晶室后沸騰，使溶液達到過飽和狀態(tài)，于是部分溶質(zhì)沉積在懸浮晶粒表面上，使晶體長大；作為產(chǎn)品的晶漿從循環(huán)管上部排出。強制循環(huán)蒸發(fā)結晶器生產(chǎn)能力大，產(chǎn)品的粒度分布較寬，但是工業(yè)生產(chǎn)的結晶器無法小型化，不能用于化學實驗中，尤其是實驗室的化學實驗教學中。

現(xiàn)有技術中還有一種結晶器，該結晶器是一種槽形容器，器壁設有夾套或器內(nèi)裝有蛇管，用以加熱或冷卻槽內(nèi)溶液。結晶槽可用作蒸發(fā)結晶器或冷卻結晶器。為提高晶體生產(chǎn)強度，可在槽內(nèi)增設攪拌器。結晶槽可用于連續(xù)操作或間歇操作。間歇操作得到的晶體較大，但晶體易連成晶簇，夾帶母液，影響產(chǎn)品純度。這種結晶器結構簡單，生產(chǎn)強度較低，適用于小批量產(chǎn)品（如化學試劑和生化試劑等）的生產(chǎn)；同樣存在無法小型化，不適用于實驗室化學實驗教學的問題，而且結晶器成本特別高。

本實用新型是采用溫度差和壓力來升華的實驗室用結晶儀器，主要是通過溫度差和壓力差將升華的化合物純化的實驗用新型玻璃儀器。由于存在較大的壓力差和溫度差，使得實驗中操作方便、容易實現(xiàn)；并且這種結構的實驗儀器結構簡單，不容易碎裂，制造容易，成本不高。本實用新型采用特定的結構設計，使得升華結晶實驗操作簡單，可以較快完成實驗。

4 新型化學實驗用玻璃儀器的研究內(nèi)容

研究目的 本實用新型的研究目的在于提供一種結構簡單、制造容易、不容易碎裂、成本不高、操作簡單的采用溫度差和壓力差來升華的實驗室用結晶儀器，采用冷卻裝置、加熱裝置、減壓裝置（即真空連接裝置）等，克服現(xiàn)有技術中操作難、實驗效果不佳、實驗時間長等缺陷。

儀器的組成和裝置 該化學實驗用玻璃儀器包括冷卻裝置、加熱裝置、真空連接裝置，其特征在于：所述冷卻裝置包括進水管、出水管、冷水內(nèi)管、玻璃帽、冷水容納管腔、外層玻璃管，進水管位于冷卻裝置的最上端，進水管連接冷水內(nèi)管，冷水內(nèi)管穿過玻璃帽插入外層玻璃管形成的冷水容納管腔中，出水管位于玻璃帽和進水管之間的外層玻璃管上；加熱裝置上安裝有真空連接裝置。

新型化學實驗用玻璃儀器的優(yōu)點 同同類實驗裝置相比，本實用新型采用特殊的實驗結構，尤其是采用溫度差、壓力差，使得實驗更加快速和操作簡單，并且能夠一體成形，降低成本，真空連接裝置與加熱裝置連接部位特殊，特別結實，不容易破碎。

5 設計內(nèi)容及成果

本實用新型是一種通過溫度差和壓力差將升華的化合物純化的實驗用新型玻璃儀器，該儀器包括多個部件，具體部件名稱及其連接結構在下面詳細描述。

冷卻裝置結構和加熱裝置結構 圖1是該新型化學實驗用玻璃儀器的冷卻裝置結構示意圖，圖2為其加熱裝置結構示意圖，圖中部件標號：冷卻裝置，進水管1、出水管2、冷水內(nèi)管3、玻璃帽4、冷水容納管腔5、外層玻璃管6；加熱裝置，長頸圓底燒瓶7（頸部71、球形部72）；真空連接裝置，第一導管8、旋鈕9、第二導管10、真空泵連接口11。

冷卻裝置 該新型化學實驗用玻璃儀器冷卻裝置包括進水管1、出水管2、冷水內(nèi)管3、玻璃帽4、冷水容納管腔5、外層玻璃管6。進水管1位于冷卻裝置的最上端，進水管1向一邊彎折，朝向冷卻裝置的一側，進水管1的端口外部具有環(huán)狀結構，利于橡皮管連接和密閉。進水管1連接冷水內(nèi)管3，冷水內(nèi)管3穿過玻璃帽4插入冷卻裝置的冷水容納管腔5中，并且冷水內(nèi)管3底端臨近外層玻璃管6形成的冷水容納管腔5的底部。所述冷水內(nèi)管3的底部距離與冷水容納腔5的底部之間的距離不要過大，可以選擇小于1厘米。出水管2位于外層玻璃管的上部，處于玻璃帽4和進水管之間，外層玻璃管6的外壁上。玻璃帽4連接外層玻璃管6上下端，處于外層玻璃管6的中上部；玻璃帽4的外徑大于外層玻璃管6的外徑，保證外層玻璃管6的下部能夠插入長頸圓底燒杯7的內(nèi)部。玻璃帽4中除了穿過冷水內(nèi)管3外，還具有貫穿玻璃帽4的通孔，用于冷水流入出水管2。外層玻璃管6形成冷水容納管腔5，其底部最好為平底結構，利于晶體收集。

加熱裝置 加熱裝置包括長頸圓底燒瓶7，其中包括頸部71、球形部72。頸部71上端為磨口，接近磨口處安置一個朝右的真空連接裝置；磨口內(nèi)徑明顯小于頸部的其他部分。真空連接裝置位于頸部71的磨口下端。

真空連接裝置 真空連接裝置包括第一導管8、旋鈕9、第二導管10、真空泵連接口11。第一導管8位于長頸圓底燒瓶7的外壁上部，處于頸部71和球形部72之間的位置，不容易破碎。第一導管8連接旋鈕9，旋鈕9連接第二導管10，第二導管10帶有真空泵連接口11。旋鈕9連通第一導管8和第二導管10，在需要減壓時，可從此處連接真空泵（圖中沒有畫出），利用現(xiàn)有技術中的真空泵進行抽真空，通過減壓利于結晶的形成。

設計問題中的關鍵問題

1）連接口11的外部為環(huán)狀玻璃形狀，至少帶有三個以上的環(huán)狀槽和環(huán)狀凸棱，有利于與真空泵連接，并且保證連接的密閉。

2）由于冷卻裝置的冷水容納管腔5的外壁不光滑，有淺凹坑，以及直徑增大，其底部距離燒杯的底部應在2厘米以上，最大距離最好不超過5厘米，否則冷卻效果會變差。當然，根據(jù)儀器的大小，可以調(diào)整冷水容納管腔底部與燒杯底部的距離。

3）冷卻裝置的冷水容納管腔5的周邊都可以被冷卻，并且具有淺凹坑結構，因此能夠保證升華后的化合物有效地、大量地析出在冷水容納管腔5的外壁和底部上，最佳為圓形凹坑。由于冷水容納管腔5外壁和底部是規(guī)則和結實的結構，將會非常方便析出化合物的收集。

4）玻璃帽4的外表為磨砂結構。玻璃帽4與長頸圓底燒瓶7上端的頸部71連接，形成密封結構。由于磨砂結構，在實驗中可以通過濕潤磨砂，使其更加嚴密，防止氣體進出。

5）由于冷卻裝置可以是整體的玻璃結構，可以通過燒制一體成型，并且冷水容納管腔5外壁不要求規(guī)則光滑，因此大大降低了制造成本。

新型化學實驗用玻璃儀器使用狀態(tài) 圖3為該新型化學實驗用玻璃儀器使用狀態(tài)的結構示意圖。該小型升華玻璃儀器是用于能夠升華的化合物的純化的，常規(guī)操作是：

步驟一，將能夠升華的化合物放入圖2中圓底長頸燒瓶7的底部；

步驟二，將圖1中冷卻裝置安裝到加熱裝置上，冷卻裝置的外玻璃管6插入長頸圓底燒瓶7中，玻璃帽4插入長頸圓底燒瓶7的頸部71；

步驟三，在減壓的情況下，需要冷卻裝置上端朝右的旋鈕9處連通真空泵，旋鈕9打開；

步驟四，冷卻裝置進水管1通入冷卻水，并在長頸圓底燒瓶7底部開始加熱；

步驟五，使化合物升華并在冷卻裝置的下端玻璃帽上冷卻析出，從而實現(xiàn)相應化合物的純化。

上述實驗步驟簡單，操作方便，并且升華效果好于現(xiàn)有技術中的操作，特別適用于工業(yè)小型實驗和現(xiàn)有實驗室中快速升華實驗。

6 結語

本實用新型公開了一種新型化學實驗用玻璃儀器，該儀器是采用溫度差和壓力差將升華的化合物純化的實驗室用結晶儀器，包括冷卻裝置、加熱裝置、真空連接裝置。真空連接裝置和加熱裝置一體成型，冷卻裝置的外層玻璃管的外壁上有凹坑，外層玻璃管為平狀底部，具有結構簡單、制造容易、不容易碎裂、成本不高等優(yōu)點，克服了現(xiàn)有技術中操作難、實驗效果不佳、實驗時間長等缺陷。

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