卡爾·費休法測定麥芽糖醇的水分

袁嘉偉，陳 志，蔡錦安，馮帶超

(廣州質量監督檢測研究院，廣東 廣州 511447)

麥芽糖醇是一種新型的功能性甜味劑，由于其具有低熱量、非齲齒性、難消化性、促進鈣的吸收等多種生理特性，已經引起了人們的廣泛關注。麥芽糖醇為白色結晶性粉末或無色透明的中性黏稠液體，易溶于水，不溶于甲醇和乙醇。吸濕性很強，一般商品化的是麥芽糖醇糖漿。而麥芽糖醇的產品標準對水分指標有特殊的要求，因些，怎樣才能準確測定麥芽糖醇的產品的水分成為關鍵。常規的方法，用差減法稱量適量的麥芽糖醇的樣品，直接加入到滴定儀的滴定杯中滴定，由于麥芽糖醇難溶于卡爾·費休法滴定試劑，麥芽糖醇里的水分沒有完全參與反應，造成麥芽糖醇水分數據偏小，因此，必須尋求另外的方法，確保能準確地測量麥芽糖醇樣品的水分。本法選用甲醇和甲酰胺1∶1的溶液做為麥芽糖醇的溶劑，先把麥芽糖醇用混合溶劑溶解，然后再測量溶解后的溶液的水分，扣除掉溶劑的水分，就可以得出麥芽糖醇樣品的水分，從而根本上解決了上述含麥芽糖醇測定過程中水分偏小的問題。

1 儀器與試劑

(1)自動電位滴定儀；電子天平(感量為0.1 mg)；恒溫水浴鍋；帶密封蓋玻璃稱量瓶；移液槍(已計量)。

(2)試劑與溶劑：超純水；甲醇(HPLC級)；甲酰胺(優級純)；卡爾·費休試劑。

2 方法與結果

2.1 方法原理

根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應，在有吡啶和甲醇共存時，1 mol碘只與1 mol水作用，反應式如下：

卡爾·費休容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據消耗滴定劑的體積，計算消耗碘的量，從而計量出被測物質水的含量。

2.2 溶劑的配制

甲醇(HPLC級)與甲酰胺(優級純)按 1∶1比例配制成混合溶劑，將其作為麥芽糖醇樣品溶劑及空白樣品。

2.3 分析步驟

1) 樣品的制備。稱取約1 g( 精確到 0.0001 g) 的麥芽糖醇于帶密封蓋的玻璃稱量瓶內，加入預先配制好的甲醇-甲酰胺溶液10 mL，加蓋密封，將樣品移至恒溫水浴鍋內，直至麥芽糖醇液完全溶解為止，取出樣品溶液，冷卻，待測定用。不加樣品，按上述步驟，制備空白樣品。

2) 卡爾·費休滴定液的標定。在反應瓶中加一定體積(沒過電極)的卡爾·費休反應液，在攪拌下用卡爾·費休滴定液滴定至卡爾·費休反應液水分含量穩定在25μg/mL以下。準確加入10 mg超純水(精確至0.0001 g) ，滴定至終點并記錄卡爾·費休滴定液的用量(V)。卡爾·費休滴定液的滴定度按式(1)計算：

(1)

式中：T—卡爾·費休滴定液的滴定度(mg/mL)；M—超純水的質量(mg)；V—滴定水消耗卡爾·費休滴定液的體積(mL)。

3) 樣品測定。于反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。用移液槍吸取已溶解的麥芽糖漿樣品溶液1mL，迅速加入滴定杯中進行滴定，記錄消耗的卡爾費休試劑的體積(V1)，按同樣的方法測定空白試樣，記錄消耗的卡爾費休試劑的體積(V2)。

2.4 結果計算

試樣中水分的含量按式(2)進行計算：

(2)

式中：X—樣品中水分的含量(%)；V1—樣品消耗卡爾·費休試劑的量(mL)；V2—空白樣品消耗卡爾·費休試劑的量(mL)；T—卡爾·費休試劑的滴定度(mg/mL)；m—樣品的質量(g)。

對麥芽糖醇樣品重復測定6次，得出麥芽糖醇樣品水分的平均值為21.41%，相對標準偏差為0.78%，重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的10%。具體結果見表1。

表1 麥芽糖醇樣品實驗結果(n=6)

2.5 測定的精密度及回收率

表2 空白樣品添加水分的回收率實驗結果(n=6)

于空白樣品中添加水-甲醇標準溶液(4.0 mg/mL)1 mL，按上述測試方法對其進行平行6次測定，得出空白樣品回收率為99.70%～100.20%，標準偏差為0.0068 mg/mL，相對標準偏差為0.17%。具體結果見表2。

3 討論

(1)利用卡爾·費休法測定麥芽糖醇的水分含量，方法簡單，操作快捷方便，測定結果準確可靠，能有效的運用于日常麥芽糖醇的水分檢測。

(2)本方法在測定麥芽糖醇樣品的前處理方面，選用甲醇與甲酰胺按1∶1比例作為溶劑，能有效的解決了直接加入法中麥芽糖醇難溶于卡爾·費休法滴定試劑，水分沒有完全參與反應，造成麥芽糖醇水分數據偏小的問題，從而，使得檢測結果更加準確可靠，重復性更加穩定。

(3)用卡爾·費休法測定樣品中的水分時，必需注意環境的溫濕度，濕度過大對檢測結果影響極大，使檢測結果偏大，一般溫度維持在25℃左右，相對濕度控制在50%以下比較適宜。

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(本文文獻格式：袁嘉偉，陳志，蔡錦安，等.卡爾·費休法測定麥芽糖醇的水分[J].山東化工,2018,47(7):73,75.)