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納米CeO2制備的工藝研究

2018-04-25 03:07:23楊寧寧
山東化工 2018年7期
關鍵詞:實驗

楊寧寧,丁 偉

(化工部長沙設計研究院 沈陽分院,遼寧 沈陽 110026)

CeO2主要適用于精密光學鏡頭的高速拋光。該拋光粉的性能優良,拋光效果較好,由于價格較高,國內的使用量較少。中鈰系稀土拋光粉,主要適用于光學儀器的中等精度中小球面鏡頭的高速拋光,該拋光粉與高鈰粉比較,可使拋光粉的液體濃度降低11%,拋光速率提高35%,制品的光潔度可提高一級,拋光粉的使用壽命可提高30%。目前國內使用這種拋光粉的用量尚少,有待于今后繼續開發新用途。低鈰系稀土拋光粉,適用于電視機顯像管、眼鏡片和平板玻璃等的拋光。此外,其它拋光粉用于對光學儀器,攝像機和照相機鏡頭等的拋光,這類拋光粉國內用量最多,約國內總用量85%以上。如何對CeO2簡單高效的制備,已經成了重中之重。

1 實驗原料及試劑

Ce(NO3)3·6H2O(分析純);(NH4)2CO3·H2O(分析純);甘油(分析純);甘露醇(分析純)。

2 制備方法

制備方法:以Ce(NO3)3·6H2O為鈰源,(NH4)2CO3·H2O為沉淀劑,并加入一定量甘油和甘露醇,采用燃劑燃燒法制備前驅體Ce2(CO3)3·H2O,前驅體經熱處理合成納米CeO2。

3 結果與討論

3.1 焙燒溫度對CeO2晶粒尺寸的影響

實驗考察了9個不同溫度點的CeO2晶粒尺寸,在反應時間足夠的條件下,測定了不同焙燒溫度對CeO2晶粒尺寸的影響,實驗結果如圖1所示。

圖1 焙燒溫度對納米CeO晶粒尺寸的影響

由圖1可知,CeO2晶粒尺寸隨焙燒溫度升高而顯著增大。300℃下焙燒,得到CeO2晶粒尺寸最小,但所需焙燒時間相對較長;700℃下,CeO2晶粒隨焙燒時間延長而增大,且焙燒初期粒徑增長較快;考慮到本次實驗的需要選擇500℃為最佳溫度,其CeO2晶粒尺寸約為10 nm。

3.2 焙燒時間對CeO2晶粒尺寸的影響

在確定500℃為最佳溫度條件下,焙燒時間對CeO2晶粒尺寸影響如圖2所示。

圖2 焙燒時間對納米CeO2晶粒尺寸的影響

由圖2可知,CeO2晶粒尺寸隨焙燒時間增長而顯著減小。500℃下焙燒,40min后得到CeO2晶粒尺寸最小,其CeO2晶粒尺寸約為10 nm。

3.3 CeO2的粒度分布

采用BT-9300H激光粒度分布儀測定CeO2的粒度分布如圖3所示。

圖3 CeO2的粒度分布

由圖3粒度分析可知CeO2d50≈10 nm,滿足后續實驗要求。

4 結論

(1)CeO2的最佳焙燒溫度是500℃;

(2)CeO2的最佳焙燒時間40min;

(3)經最佳條件制備CeO2其晶粒尺寸約為10 nm。

[1]董相廷,洪廣言.溶膠-凝膠法合成二氧化鈰納米晶[J].長春理工大學學報(自然科學版),2002,25(2):43-46.

[2]李 梅,柳召剛,劉鈴聲,等.氧化鈰超細粉體的制備研究[J].中國稀土學報,2003,21(4):680-680.

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(本文文獻格式:楊寧寧,丁偉.納米CeO2制備的工藝研究[J].山東化工,2018,47(7):16,18.)

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