Ar+轟擊SrTiO3表面的持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象

何 鵬，幸代鵬，周 瑤，何 月，曾慧中

（電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室,四川 成都 611731）

近年來，研究發(fā)現(xiàn)Ar+轟擊后的SrTiO3（STO）表面會表現(xiàn)出一些獨特的光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等奇異的物理性能。采用 Ar+轟擊的方法在絕緣 SrTiO3單晶表面制備出具有準(zhǔn)二維電子氣特性的導(dǎo)電層[1-2]引起了學(xué)界的廣泛關(guān)注。與通過在GaAs基上生長或LaAlO3/SrTiO3異質(zhì)結(jié)獲得二維電子氣的外延技術(shù)相比，Ar+轟擊技術(shù)具有操作簡單、實驗條件容易實現(xiàn)等優(yōu)點，有利于器件的加工。隨后，在 Ar+轟擊的SrTiO3表面準(zhǔn)二維導(dǎo)電層陸續(xù)發(fā)現(xiàn)了光致熒光[3]，磁阻效應(yīng)[4]，持續(xù)光電導(dǎo)效應(yīng)[5]，金屬絕緣相變[6]，自旋軌道耦合[7-8]等物理現(xiàn)象，在存儲、傳感、場效應(yīng)等納米電子器件領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。其中，持續(xù)光電導(dǎo)效應(yīng)可以用于光電存儲器[9-11]，在全息存儲領(lǐng)域有著十分重要的應(yīng)用前景。

持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象早在20世紀(jì)80年代就被廣泛地研究，這種物理現(xiàn)象主要在GaN[12]和GaInNAs[13]等半導(dǎo)體中出現(xiàn)。關(guān)于持續(xù)光電導(dǎo)的來源，一般理論認(rèn)為 III-V族半導(dǎo)體中的持續(xù)光電導(dǎo)主要與深能級陷阱的大晶格弛豫（Large Lattice Relaxation）相關(guān)，而II-IV族混晶[14]中的持續(xù)光電導(dǎo)則是來源于組分漲落引起的隨機局部勢能漲落（Random Local Potential Fluctuations）。另外一些研究認(rèn)為n-GaAs[15]摻雜層的持續(xù)光電導(dǎo)是來源于界面能帶彎曲引起的宏觀勢壘（Macroscopic Barrier）。盡管有好幾種不同的理論解釋不同體系的持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象，但總的來說，持續(xù)光電導(dǎo)都與晶體內(nèi)部缺陷的作用密切相關(guān)。

在 Ar+轟擊的 SrTiO3表面，氧空位是主要的缺陷[3-4,16-17]。SrTiO3表面的持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象則認(rèn)為與氧空位密切相關(guān)。比如，Tarun等[18-19]在真空退火的SrTiO3晶體上觀察到了持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象，他們的研究表明持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象與退火形成的Ti—O空位對（VTi—O）和氧空位（VO）的大晶格弛豫有關(guān)。Kumar等[5]在 Ar+轟擊的 SrTiO3表面也觀察到了持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象，他們的研究結(jié)果認(rèn)為SrTiO3的持續(xù)光電導(dǎo)只與氧空位的大晶格弛豫相關(guān)。目前，人們已經(jīng)認(rèn)識到氧空位在帶間形成的深能級陷阱對SrTiO3持續(xù)光電導(dǎo)的主導(dǎo)作用。在已有的實驗研究報道中，多采用紫外光源產(chǎn)生帶間激發(fā)的方式研究持續(xù)光電流。這種方式既有本征激發(fā)，又有帶間激發(fā)，而如果采用亞禁帶（Sub-Band Gap）光激發(fā)方式，則只存在帶間激發(fā)，光電導(dǎo)的產(chǎn)生和衰減對深能級陷阱將更加敏感，有望獲得更多陷阱能級的信息[20-24]。為此，本文采用亞禁帶光激發(fā)的方法研究Ar+轟擊后SrTiO3表面導(dǎo)電層的持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象。由于采用的405 nm波長激光的光子能量（3.06 eV）小于SrTiO3的直接帶隙[25]（3.75 eV）和間接帶隙[26]（3.25 eV），因此基本可以激發(fā)整個禁帶范圍內(nèi)的缺陷。

1 實驗方法

SrTiO3的表面導(dǎo)電層采用Ar+轟擊的方法形成。實驗中，單面拋光的（110）晶向的SrTiO3尺寸是5 mm×5 mm×0.5 mm。為了便于電學(xué)測量，采用光刻技術(shù)在SrTiO3表面形成溝道面積為350 μm×150 μm的六電極的霍爾條圖形。Ar+轟擊采用霍爾源（JKY-LZY530A）在真空腔體中進行，本底真空為8.0×10–4Pa。轟擊時，氬氣壓維持在0.05 Pa。霍爾離子源的加速電壓為120 V，放電電流為0.8 A。轟擊結(jié)束后，依次用丙酮和酒精去除表面的光刻膠，再利用金屬掩模在電極區(qū)域上依次濺射沉積 30 nm和50 nm厚的鈦、鉑金屬電極，形成歐姆接觸，以用于電輸運特性和光電導(dǎo)測量。

電輸運特性采用變溫霍爾測試系統(tǒng)，測試電流100 μA，磁場強度1 T。光電流測量在真空變溫探針臺內(nèi)完成。樣品溫度由低溫控制器（Lakeshore 336）控制，溫度范圍為80～300 K，溫度波動小于0.05 K。激光輻照由405 nm半導(dǎo)體激光器通過光纖引入變溫探針臺，直接照射樣品表面。光纖末端的激光輸出功率采用激光功率探測器標(biāo)定。在整個變溫光電導(dǎo)測試過程中，樣品保持在1.0×10–5Pa的真空中，避免了氣體吸附的影響。光電導(dǎo)采用數(shù)字電壓電流源表（Keithley 2636B）進行測量，電壓0.5 V，電流隨時間的變化由計算機自動采集，最小采樣間隔保持在100 ms以內(nèi)，激光照射樣品時間為200 s，光電導(dǎo)衰減測試所采用的光照強度均為5×10–3W/cm2，衰減曲線測試時間大于1000 s。

2 實驗結(jié)果

圖 1（a）是 SrTiO3面電阻(Sheet Resistance)和溫度的依賴關(guān)系。樣品在整個測試溫度區(qū)間（80～300 K）呈現(xiàn)出與金屬相似的電阻溫度關(guān)系，在所測試范圍內(nèi)，樣品的面電阻可以由公式進行擬合：

式中：R0是剩余電阻；R1代表電子與電子的作用；R2代表電子與聲子的散射；R3代表傳導(dǎo)電子與局域電子的交換耦合作用。實線是擬合曲線，得到的擬合參數(shù)分別是 R0=2976 ?，R1=0.05 ?/K2，R2=1.3×10–10?/K5和 R3=715 ?/lnK。在金屬性的SrTiO3中，面電阻的主要貢獻來源于電子與電子的相互作用。圖1（b）是遷移率(Mobility)和載流子濃度(Carrier Density)與溫度的依賴關(guān)系。在300 K時，遷移率為 6 cm2…V–1…s–1，隨著溫度降低至 80 K，遷移率增加到 142 cm2…V–1…s–1；而載流子濃度從2.5×1014cm–2增加到 2.9×1014cm–2，保持在 2×1014cm–2的量級。遷移率的大小以及載流子濃度與其他報道基本一致[5]。

圖1 (a) Ar+轟擊SrTiO3的面電阻與溫度依賴關(guān)系，實線是公式（1）在溫度區(qū)間的擬合曲線；（b）遷移率和載流子濃度與溫度的依賴關(guān)系Fig.1 (a) Temperature dependence of the sheet resistance in Ar+ bombardment SrTiO3, the solid line is best fit to the equation (1), within the temperature range of 80 K to 300 K; (b)Temperature dependence of mobility and sheet carrier density in the range of 80 K to 300 K

圖2是SrTiO3表面光電導(dǎo)與激光功率的關(guān)系。光電導(dǎo)的定義為：

式中：V是兩個探針之間的電壓降；Iph(t)是照光之后的電流I(t)與照光之前的暗電流Id的差值。光電導(dǎo)的大小與激光從禁帶中的缺陷激發(fā)到導(dǎo)帶中的電子數(shù)量Δn相關(guān)。隨著激光照射時間增加，光電導(dǎo)趨于飽和，電子數(shù)量Δn由電子激發(fā)速率和復(fù)合速率的穩(wěn)定差值決定。激光的波長越短，其光子能量越高，可以將更接近價帶下方陷阱中的電子激發(fā)到導(dǎo)帶，光電導(dǎo)也就更大。圖2（a）是300 K真空環(huán)境下用不同功率激光照射下的光電流-電壓曲線，光電流隨著光強的增加而增加，說明激光功率強度增大，激發(fā)到導(dǎo)帶的電子數(shù)量隨之增多，從而光電流也變大。

圖2（b）是樣品在溫度80～300 K范圍內(nèi)飽和光電導(dǎo)與激光功率強度的關(guān)系。其實驗數(shù)據(jù)滿足冪律

圖2 （a）不同功率強度的的光電流-電壓曲線；（b）不同溫度下的SrTiO3飽和光電導(dǎo)與功率關(guān)系；（c）指數(shù)γ與溫度的依賴關(guān)系Fig.2 (a) The photocurrent-voltage curves in STO under the irradiation at different light intensity; (b) Power intensity dependence of the saturated photoconductivity of STO at different temperature; (c) Temperature dependence of the exponent γ

表達式：

式中：P是激光功率；γ表示產(chǎn)生光生載流子時幾個不同次能帶的填充狀態(tài)，γ值的大小取決于它的復(fù)合機制。圖2（c）是指數(shù)γ與溫度的依賴關(guān)系。本文的γ值在不同溫度下基本上保持不變，大小都在0.2左右。在復(fù)合過程中，γ值有兩個特殊值，當(dāng)γ=1的時候表明是單分子復(fù)合過程，即分立能級的發(fā)光只與一種分子的數(shù)量相關(guān)，光電導(dǎo)的衰減符合指數(shù)規(guī)律；而γ=0.5時則表明是雙分子復(fù)合過程，它的分立能級發(fā)光與兩種分子的數(shù)目相關(guān)，光電導(dǎo)衰減形式是雙曲線的。對于多數(shù)材料而言，γ值既不等于0.5也不等于 1，表明陷阱是連續(xù)分布的而不是孤立能級。圖2（c）中的實驗結(jié)果表明：SrTiO3的飽和光電導(dǎo)與功率的冪律關(guān)系表明了帶間連續(xù)分布的陷阱能級是光電導(dǎo)的主要貢獻。

圖3（a）是不同溫度下的光電導(dǎo)與時間的關(guān)系。可以發(fā)現(xiàn)飽和光電導(dǎo)隨著溫度的降低而增加，它的變化分為兩個區(qū)域，當(dāng)溫度高于150 K的時候，飽和光電導(dǎo)增加緩慢，而當(dāng)溫度低于150 K的時候，飽和光電導(dǎo)增加迅速。圖3（b）所示的是飽和光電導(dǎo)與溫度倒數(shù)的關(guān)系。在溫度80～300 K之間，飽和光電導(dǎo)與溫度倒數(shù)的關(guān)系是兩段直線，因此光電導(dǎo)與溫度的關(guān)系可以通過阿倫尼烏斯公式來表示：

圖3 （a）不同溫度下的光電導(dǎo)與時間依賴關(guān)系；（b）飽和光電導(dǎo)與溫度的關(guān)系。黑色直線是擬合曲線Fig.3 (a) Temporal dependence of the photoconductivity at various temperature; (b) Logarithm of the saturated photoconductivity as a function of reciprocal temperature. The black solid lines are the fitting curves

式中：σ0是與材料相關(guān)的指數(shù)因子；kB是玻爾茲曼常數(shù)；T是熱力學(xué)溫度；ΔE是光激活能。低溫區(qū)域（80 ～150 K）的光激活能是7.6 meV，而室溫附近（150 ～300 K）的光激活能是46.5 meV。這表明測試溫度范圍內(nèi)有兩個不同的光激活過程，在兩個不同溫度區(qū)間分別有不同能級位置的淺陷阱對飽和光電導(dǎo)有貢獻。

低溫區(qū)和室溫區(qū)不同的光電導(dǎo)行為在光電導(dǎo)衰減實驗結(jié)果中體現(xiàn)得更明顯。圖4所示的是光電導(dǎo)衰減與溫度的關(guān)系。光照之后的SrTiO3表面的光電導(dǎo)衰減曲線可以由擴展指數(shù)型方程式進行擬合：

式中：β是彌散系數(shù)；τ是弛豫時間常數(shù)；t是時間。圖4（a）所示的是不同溫度下的光電導(dǎo)衰減曲線。圖4（b）是不同溫度下的歸一化光電導(dǎo)衰減曲線，如圖所示，溫度越高，光電導(dǎo)衰減越慢。不同溫度下衰減特征可以由弛豫時間常數(shù) τ反映。不同溫度下的光電導(dǎo)衰減曲線可以被公式（5）較好地擬合。在所有的測試溫度下，β值隨溫度基本不變，保持在0.2左右，如圖4（c）所示；弛豫時間常數(shù)τ是一個與溫度相關(guān)的常數(shù)。弛豫時間常數(shù)隨溫度的變化同衰減特征一致，隨溫度的升高而增加。特征弛豫時間常數(shù)從80 K的49.6 s增加到300 K的2706 s。在polyparaphenylenevinylene[27]、LaAlO3/SrTiO3[28]、SrTiO3[29]、Cu2ZnSnS4[30-31]和 Zn0.3Cd0.7Se[32]等體系中也存在相似的弛豫時間與溫度的關(guān)系。

3 討論

解釋持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象的模型主要有三種。一種是大晶格弛豫模型，該模型認(rèn)為持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象主要來源于禁帶中的深能級陷阱，不同缺陷之間強相互作用會產(chǎn)生一個勢壘阻止電子空穴的復(fù)合。大晶格弛豫模型中，溫度越高，電子具有的熱能也更高，更容易越過勢壘與空穴復(fù)合，所以，大晶格弛豫引起持續(xù)光電導(dǎo)的弛豫時間常數(shù)隨溫度的升高而減小。而本文持續(xù)光電導(dǎo)的弛豫時間常數(shù)隨溫度的升高而增大，不符合大晶格弛豫模型。宏觀勢壘模型是由于表面或者界面的能帶彎曲使電子空穴對產(chǎn)生空間分離，從而使電子空穴的復(fù)合需要較長的時間，因此造成了持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象，它的光電導(dǎo)衰減形式一般是指數(shù)衰減，與本文的衰減形式不一致。隨機局部勢能漲落模型和宏觀勢壘模型類似，它認(rèn)為持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象是由于組分漲落或者重?fù)诫s引起的能帶彎曲。符合隨機局部勢能漲落模型的持續(xù)光電導(dǎo)的弛豫時間常數(shù)隨溫度變化趨勢與大晶格弛豫模型的弛豫時間常數(shù)變化相反，它的弛豫時間常數(shù)隨著溫度的升高而增加。本文持續(xù)光電導(dǎo)的弛豫時間常數(shù)隨溫度的升高而增大，與隨機局部勢能漲落模型的弛豫時間常數(shù)與溫度的變化關(guān)系一致。對隨機局部勢能漲落模型而言，電子在低溫區(qū)域隨機分布在所有勢阱之中，淺勢阱中電子對復(fù)合起主導(dǎo)作用；而電子在高溫區(qū)域主要位于深勢阱之中，減小了電子空穴復(fù)合的概率，因此復(fù)合時間變長，持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象更加明顯。

圖4 （a）不同溫度下的光電導(dǎo)與時間依賴關(guān)系。黑色曲線是用公式(4)擬合的曲線；（b）不同溫度下的光電導(dǎo)歸一化曲線；（c）彌散參數(shù)與溫度的關(guān)系；（d）弛豫時間常數(shù)與溫度倒數(shù)的關(guān)系。黑色直線是阿倫尼烏斯公式擬合曲線Fig.4 (a) Time dependence of the photoconductivity at different temperature. The solid lines are the fits to the equation(4); (b) Show the temporal dependence of the normalize photoconductivity at various temperature; (c) Temperature dependence of the dispersion parameters; (d) Logarithm of the relaxation time as a function of reciprocal temperature. The black solid lines are the fitting curves

本文的弛豫時間常數(shù)與溫度的變化可分為兩段，在低溫區(qū)域（80～150 K）弛豫時間常數(shù)隨溫度的變化較小，而在室溫附近（150～300 K）的弛豫時間常數(shù)隨溫度的變化較大。不同溫度下的弛豫時間常數(shù)的變化與電子的熱激活過程密切相關(guān)，兩者的關(guān)系可用阿倫尼烏斯公式表示：

式中：τ0是指數(shù)因子；ΔE是克服勢壘的熱激活能；T是溫度。如圖4（d）所示，弛豫時間常數(shù)隨著溫度的升高而增加；在測試的溫度區(qū)間里有兩個不同的熱激活過程，與圖3（b）所示的飽和光電導(dǎo)與溫度的關(guān)系類似。在低溫區(qū)域，熱激活能非常小，只有7.1 meV；而在室溫附近區(qū)域，熱激活能是比較大的，可以達到95 meV。因此，持續(xù)光電導(dǎo)在高低溫區(qū)存在著兩種不同的復(fù)合過程。

這種SrTiO3表面持續(xù)光電導(dǎo)衰減的弛豫時間常數(shù)隨溫度的變化趨勢可以用帶邊的隨機局部勢能漲落模型來解釋。導(dǎo)帶的勢阱深度是隨機分布的，電子隨機局域在導(dǎo)帶的不同勢阱之中。在低溫的時候，淺勢阱中的電子與空穴復(fù)合。此時，由于電子的勢阱深度較淺，因此復(fù)合所需要的熱激活能也比較小。當(dāng)溫度有所增加時，局域在淺勢阱中的電子可以向深勢阱漂移，更多的電子空穴對得以分離，進而使得持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象更加明顯。溫度繼續(xù)增加，局部勢能漲落減小，能帶變得趨于平坦，電子從勢阱中的躍遷勢壘更大，更傾向于局域在深能級勢阱之中，復(fù)合需要的時間也更長。因此，持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象變得更加明顯。所以，可以認(rèn)為SrTiO3表面光電導(dǎo)的衰減在低溫時由淺能級陷阱的復(fù)合占主導(dǎo)，而在室溫時則由深能級陷阱的復(fù)合占主導(dǎo)。

4 結(jié)論

本文報道了亞禁帶光激發(fā) Ar+轟擊 SrTiO3表面的持續(xù)光電導(dǎo)效應(yīng)。在溫度80～300 K的范圍內(nèi)，飽和光電導(dǎo)與激光功率強度之間呈現(xiàn)冪律規(guī)律，表現(xiàn)出帶間陷阱復(fù)合的特征。氬離子轟擊 SrTiO3表面的持續(xù)光電導(dǎo)現(xiàn)象隨溫度的升高而增強，符合隨機局部勢能漲落模型，在低溫時由淺能級陷阱的復(fù)合占主導(dǎo)，而在室溫時則由深能級陷阱的復(fù)合占主導(dǎo)。

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