東北杏果仁油脂的提取工藝研究

◎ 黃 姝

（牡丹江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，黑龍江 牡丹江 157012）

杏仁屬于薔薇科落葉喬木植物，其果仁油脂氣味清香，以油酸和亞油酸為主，具有防心血管動脈硬化等醫(yī)療保健功能[1]。杏仁油有天然的潤濕性，便于人體皮膚吸收，可用于化妝美容行業(yè)。另外，杏仁油在-20 ℃左右依然保持清透不凝固，在高級精密儀器潤滑油涂料油等方面有很大的應(yīng)用價值[2]。按果味的差異杏仁分為甜杏仁和苦杏仁。本文以黑龍江龍江縣濟北河鄉(xiāng)農(nóng)民培育的新品種——龍江一號甜杏仁為原料（如圖1 所示），通過對天然果仁油脂的提取條件進行研究分析，為東北杏果仁的開發(fā)和綜合利用提供有效的實驗數(shù)據(jù)。

圖1 龍江一號杏仁圖

1 實驗方法

1.1 試劑與儀器

石油醚、乙醇、丙酮、酚酞、硫代硫酸鈉、淀粉、異丙醇等，均為分析純。

KDM 可調(diào)電熱套（上海儀器廠）、ER-52 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮儀器廠）、DZ-2BC 真空干燥箱（天津泰斯特有限公司）。

1.2 杏仁油的提取工藝

甜杏仁→烘干→粉碎→準(zhǔn)確稱量用濾紙包好裝入索氏提取器中[3]→加入提取溶劑加熱提取→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮提取液，回收溶劑→烘干至恒重→杏仁油。

1.3 杏果仁油脂的碘值、皂化值、酸值含量測定

酸值和皂化值的測定參照GB/T 5530-2005《動植物油脂 酸價和酸度的測定》方法，碘值的測定參照 GB/T 5538—2005《動植物油脂過氧化值的測定》[3-4]。

1.4 正交試驗設(shè)計

在單因素提取實驗的基礎(chǔ)上，選擇浸提時間、物料比、提取次數(shù)進行L9（33）正交試驗[5]，提取溶劑為石油醚（30 ～60 ℃），方案見表1。

表1 正交試驗因素水平表

果仁油脂提取率的計算公式：

2 結(jié)果與分析

2.1 杏果仁油脂的碘值、皂化值、酸值含量測定

按照1.3 中的方法測定，杏果仁的油脂的碘值為105.25、皂化值為190.23、酸值含量為0.52。測定結(jié)果表明：室溫條件下杏仁油為半干性油脂，比較穩(wěn)定不易氧化和分解。

2.2 不同溶劑對油脂提取率的影響

提取劑應(yīng)具有以下3 個特點：①對油脂油較強的溶解能力。②毒性小、腐蝕性小。③沸點較低，易于提取劑的分離與回收[6-7]。本文以乙醚、石油醚、無水乙醇、丙酮和異丙醇為提取劑。準(zhǔn)確稱取杏仁粉末10 g， 料液比1 ∶10，溫度60 ℃，時間為100 min，進行索氏提取一次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干至恒重，稱取油脂質(zhì)量，比較不同提取劑的提取率，結(jié)果如圖2 所示。

圖2 不同溶劑對油脂提取率的影響圖

由圖2 可知，在同樣提取條件下，石油醚的油脂提取率最高。

2.3 杏仁油提取時間對提取率的影響

以石油醚為提取劑，料液比為1∶10，溫度為60 ℃， 分別加熱提取2、3、4、5 h，進行提取油脂，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，真空烘干至恒重，稱取油脂質(zhì)量，計算并比較提取率，結(jié)果如圖3 所示。

圖3 杏仁油脂提取時間對提取率的影響圖

從圖3 可知，隨著提取時間的增加，杏仁油的提取率也隨之增加。再延長提取時間提取率變化不大，因此綜合考慮提取時間確定為4 h。

2.4 杏仁油提取料液比對提取率的影響

利用石油醚作為提取劑，料液比分別為1 ∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶12，提取溫度為60 ℃，加熱3 h，進行油脂提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，真空烘干至恒重，稱取杏仁油脂質(zhì)量，計算并比較提取率，結(jié)果如圖4 所示。

圖4 杏仁油脂提取料液比對提取率的影響圖

從圖4 可以看出，當(dāng)物料比達到一定比例后，油脂的提取率有所下降，從降低成本上考慮，物料比確定為1 ∶12 為宜。

2.5 提取次數(shù)對提取率的影響

以石油醚為提取劑，稱取3 組樣品，料液比為1 ∶10，溫度為60 ℃，加熱3 h，分別提取1 次、2 次、3 次、4 次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干至恒重，稱取油脂質(zhì)量，計算并比較提取率。結(jié)果如圖5。

從圖5 可以看出，提取次數(shù)對杏仁油的提取率影響較大，增加提取次數(shù)可以提高油脂的提取率。但提取次數(shù)達到一定程度后，油脂溶解平衡后提取率不在增加，故最佳的油脂提取次數(shù)確定為3 次。

2.6 正交試驗法優(yōu)化杏仁油脂的提取工藝

選擇料液比（A）、提取時間（B）、提取次數(shù)（C）作為正交實驗中的3 因素3 水平，以杏仁油脂的提取率為指標(biāo)，進行正交實驗優(yōu)化提取工藝[10]，實驗結(jié)果見表2。

圖5 提取次數(shù)對提取率的影響圖

表2 正交試驗方案及結(jié)果表

由表2 可知，根據(jù)極差分析，影響提取率的各因素的重要順序為B ＞A ＞C，即提取時間影響最大，其次為料液比，最后為提取次數(shù)。最佳水平組合為A2B2C1，即當(dāng)料液比為1 ∶10，提取時間4 h，提取次數(shù)為3 次。在此條件下進行實驗，杏仁油的提取率在40%以上。

3 結(jié)論

東北一號杏仁油的酸值為0.52、碘值為105.25、皂化值為190.23。測定結(jié)果表明：杏仁油中的游離脂肪酸的量比較少，不易產(chǎn)生酸敗現(xiàn)象，組成油脂的脂肪酸的分子量較大，表明其油脂在常溫下為半干性油。

在杏仁油脂的單因素初步提取實驗基礎(chǔ)上，確定油的提取實驗條件有提取溶劑、料液比、提取時間、提取次數(shù)，通過正交試驗水平得出最佳提取工藝：提取溶劑為石油醚，料液比為1 ∶10，提取時間為4 h，次數(shù)為3 次。