中性營養乳劑加工過程中奶皮產生機理及控制措施研究

◎ 武林賀，袁 誠，魏 星，盧嘉頡，楊小斌，李 益，吳 謙

（中藥提取分離過程現代化國家工程研究中心廣州白云山漢方現代藥業有限公司，廣東 廣州 510220）

隨著大健康產業的發展和人們健康意識的提高，市場流通的營養食品已無法滿足人們對健康食品日益增長的需求。對此，國務院辦公廳頒布了《國民營養計劃（2017—2030 年）》[1]，旨在推動大健康產業的發展，滿足人們對健康食品的需求。

近年來，乳制品[2-4]因其含有豐富的蛋白質、脂肪和微量營養素而受到了廣泛關注。乳制品能夠為人體提供優質全面的蛋白質，人體所需的部分維生素和礦物質；在營養健康領域應用潛力巨大[5-6]。營養乳劑是以牛奶蛋白質、碳水化合物、維生素和礦物質為原料制備而成的營養制劑，其構成成分復雜，在制備過程中會因不同成分的相互作用而出現不穩定現象，即在生產過程中會出現脂肪球上浮而產生“奶皮”的現象[7-9]。奶皮是由于乳脂肪球膜受熱以后上浮到液體表面，隨后脂肪球膜蛋白發生變性，失去脂肪球膜的脂肪不穩定，在液體表面發生聚集，并與牛奶中的酪蛋白、乳清蛋白結合，而降低表面張力，最后形成更穩定的皮膜，即“奶皮”。奶皮影響了產品的美觀，使產品的穩定性降低，最終影響產品的貨架期，不利于液態營養食品產業的發展。

本文以蛋白質、碳水化合物、脂肪、維生素和礦物質為原料，以乳化劑和穩定劑為輔料制備營養乳劑，研究了乳化劑和穩定劑對營養乳劑穩定性的影響[10-11]。

1 材料和方法

1.1 原料和儀器

1.1.1 實驗原料

酪蛋白，恒天然集團；麥芽糊精，中糧生化能源（公主嶺）有限公司；粉末磷脂，北京美亞斯磷脂技術有限公司；單雙酸甘油脂肪酸酯（HLB4），河南正通食品科技有限公司；蔗糖酯（HLB11），廣州二龍景誠貿易有限公司；大豆油，南海油脂工業（赤灣）有限公司；維生素A、維生素D、維生素E、維生素K、維生素B1、維生素B2、維生素B6、維生素B12、檸檬酸鉀、氯化鈉、硫酸銅、葡萄糖酸鋅、磷酸三鈣以及焦磷酸鐵，普惠瑞信（常州）食品添加劑有限公司；卡拉膠、 黃原膠、微晶纖維素，廣州市凱聞食品發展有限公司。

1.1.2 儀器設備

剪切機T50，攪拌機EUROSTAR，德國IKA 公司；均質機Niro Panda PLUS，德國GEA 公司；pH 計HI2221，意大利HANNA INSTRUMENTS 公司；恒溫水浴鍋HH-WO-5L，上海一凱儀器設備有限公司；高壓濕熱旋轉滅菌鍋，江蘇神農滅菌設備股份有限公司；飛鴿低速離心機LXJ-IIB，上海安亭科學儀器廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程

工藝流程如圖1 所示。

圖1 工藝流程圖

1.2.2 試驗方法

（1）計算奶皮質量占比。按照生產工藝流程制備營養乳劑，將質量為W 的營養乳劑裝入瓶內，滅菌后取出放置至室溫，然后觀察有無奶皮產生，若有，將奶皮取出后稱量奶皮重量W1。按式（1）計算奶皮質量比（%）。

（2）計算離心沉淀率。取50 mL 離心管，編號稱重W2，將營養乳劑倒入離心管中并稱量其重量為W3，在4000 r·min-1條件下離心20 min，離心完成后小心取出離心管，將液體部分倒出稱量離心管和沉淀物的重量W4，按式（2）計算離心沉淀率（%）。

1.2.3 乳化劑對營養乳劑穩定性影響

將3 種磷脂、單雙酸甘油脂肪酸酯、蔗糖酯分別設置5 個實驗水平，即0.1%、0.2%、0.3%、0.4%與0.5%對營養乳劑穩定性的影響。觀察滅菌后放置至室溫的樣品是否產生奶皮，并測定奶皮質量比，隨后將樣品高速離心，測定樣品的離心沉淀率。

1.2.4 穩定劑對營養乳劑穩定性影響

將3 種卡拉膠、黃原膠、微晶纖維素分別設置5 個 實 驗 水 平，即0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%對營養乳劑穩定性的影響。觀察滅菌后放置至室溫的樣品是否產生奶皮，并測定奶皮質量比，隨后將樣品高速離心，測定樣品的離心沉淀率。

1.2.5 乳化劑和穩定劑配比對營養乳劑穩定性影響

由1.2.3 試驗結果可知，3 種乳化劑對營養乳劑穩定性影響的差異較大。從結果來看，磷脂為最優乳化劑，且,添加量為0.2%時，乳化效果最佳，乳劑無奶皮產生，可選定為最佳乳化劑和最佳添加量。

由1.2.4 試驗結果可知，3 種穩定劑對營養乳劑的穩定性影響差異較小，因此需要考察3 種穩定同最佳乳化劑的復配效果。

綜上，選定磷脂最為乳化劑，考察磷脂添加量為0.2%時分別復配5 個水平0.01%、0.02%、0.03%、0.04%及0.05%的3 種穩定劑，觀察滅菌后放置至室溫的樣品是否產生奶皮，并測定奶皮質量比，隨后將樣品高速離心，測定樣品的離心沉淀率。

1.2.6 數據分析方法

利用SPASS，Origin 和Excel 對試驗數據進行分析。

2 結果與分析

2.1 磷脂對營養乳劑穩定性影響

磷脂對營養乳劑的穩定性的影響如圖2 所示。

圖2 磷脂添加量對營養乳劑穩定性的影響圖

由圖2 可知，磷脂添加量為0.1%～0.2%時，營養乳劑無奶皮產生，而離心沉淀率隨著磷脂添加量的增加而減少。磷脂添加量在0.2%～0.5%時，產生奶皮，且奶皮質量比和離心沉淀率隨著磷脂添加量的增大而增加。

2.2 單雙酸甘油脂肪酸酯對營養乳劑穩定性的影響

單雙酸甘油脂肪酸酯對營養乳劑穩定性的影響如圖3 所示。

圖3 單雙酸甘油脂肪酸酯添加量對營養乳劑穩定性影響圖

由圖3 可知，單雙酸甘油脂肪酸酯添加量在 0.1%～0.2%時，隨著單雙酸甘油脂肪酸酯添加量的增加營養乳劑的奶皮質量比和離心沉淀率逐漸降低。單雙酸甘油脂肪酸酯添加量在0.2%～0.5%時，營養乳劑的奶皮質量比隨著單雙酸甘油脂肪酸酯添加量的增大而增加，但離心沉淀率波動變化。

2.3 蔗糖酯對營養乳劑穩定性的影響

蔗糖酯對營養乳劑穩定性的影響如圖4 所示。

圖4 蔗糖酯添加量對營養乳劑穩定性的影響圖

由圖4 可知，當蔗糖酯添加量為0.3%時，奶皮質量比和離心沉淀率最小，分別為0.53%和2.37%，可知蔗糖酯對營養乳劑的乳化效果不及磷脂和單雙酸甘油脂肪酸酯。在營養乳劑剪切均質過程中，蔗糖酯不能較好地修復破裂的界面膜，導致脂肪球-酪蛋白-水分子聚集，造成營養乳劑穩定性降低。

2.4 卡拉膠對營養乳劑穩定性的影響

圖5 是卡拉膠對營養乳劑穩定性的影響的單因素試驗結果。

圖5 卡拉膠添加量對營養乳劑穩定性的影響圖

由圖5 可知，營養乳劑的奶皮質量比和離心沉淀率隨著卡拉膠添加量的增加先減小后增大。卡拉膠能在熱水中分散溶解，冷卻后卡拉膠會在液體中形成網絡結構，以結合蛋白質和水分子，從而起到增稠和穩定的作用。但是當卡拉膠的添加量較大時，液體的粘度增加，會導致液體穩定性降低。

2.5 黃原膠對營養乳劑穩定性的影響

黃原膠添加量對營養乳劑穩定性的影響如圖6所示。

圖6 黃原膠添加量對營養乳劑穩定性影響圖

由圖6 可知，黃原膠的添加量為0.02%時，營養乳劑的奶皮質量比和離心沉淀率最小。黃原膠溶膠分子在溶液中具有穩定固體顆粒、液滴和氣泡的能力；因此黃原膠具有較強的乳化穩定作用和懸浮能力。但是，黃原膠水溶液具有假塑性，在高剪切作用下導致乳劑變稀，黃原膠添加量越大，液體粘度越高，假塑性現象越顯著，液體穩定性越差。

2.6 微晶纖維素對營養乳劑穩定性的影響

微晶纖維素對營養乳劑穩定性的影響如圖7所示。

圖7 微晶纖維素添加量對營養乳劑穩定性的影響圖

由圖7 可知，營養乳劑的奶皮質量比和離心沉淀率隨著微晶纖維素添加量的增加先減小后增大。微晶纖維素的主要成分為以β-1,4-葡萄糖苷鍵結合的直鏈式多糖類物質，其不能在水中溶解，但能夠分散在水中，具有吸附和助懸的作用。因此，適量的微晶纖維素具有吸附和穩定液體中不溶顆粒、油滴和蛋白質的作用。當其添加量增加時，微晶纖維素可攜帶不溶顆粒、油滴和蛋白質發生沉降，導致液體穩定體系 崩壞。

2.7 乳化劑和穩定劑復配對營養乳劑穩定性的影響

乳化劑和穩定劑復配對營養乳劑穩定性的影響如圖8 所示。

圖8 乳化劑和穩定劑復配對營養乳劑穩定性的影響圖

由圖8 可知，磷脂添加量為0.2%時，營養乳劑離心沉淀率最小為1.56%，且無奶皮產生，因此磷脂可作為營養乳劑的最優乳化劑。選擇磷脂添加量0.2%，將磷脂分別同卡拉膠、黃原膠和微晶纖維素復配，考察復配后營養乳劑的穩定性，篩選出能夠維持營養乳劑穩定性最佳的復配乳化穩定劑。從磷脂同卡拉膠、黃原膠和微晶纖維素復配結果分析可知，乳化劑和穩定劑復配制備營養乳劑時均無奶皮生產，磷脂同卡拉膠復配時，營養乳劑的離心沉淀率較低。由圖8 可知，磷脂添加量為0.2%、黃原膠添加量為0.02%時，營養乳劑無奶皮產生，離心沉淀率最小，因此0.2%磷脂和0.02%卡拉膠復配為最佳組合的乳化穩定劑。

3 結論

本實驗采用單因素試驗考察了乳化劑和穩定劑種類及添加量對營養乳劑穩定性的影響，再將乳化劑和穩定劑復配，篩選出最佳的復配乳化穩定劑。通過試驗發現，磷脂單獨使用時，添加量為0.2%時，營養乳劑無奶皮產生，且離心沉淀率最小為1.56%。選擇磷脂為最佳乳化劑，考察磷脂與穩定劑復配對營養乳劑穩定性的影響。結果發現，磷脂同穩定劑復配制備的營養乳劑均無奶皮產生，且磷脂與卡拉膠復配時，營養乳劑的穩定效果最佳。當乳化穩定劑中的磷脂添加量為0.2%、卡拉膠添加量為0.02%時，此時制備的營養乳劑無奶皮產生，離心沉淀率值最小為1.22%，此條件下制備的營養乳劑穩定性最好。