脫氣時間對交聯聚乙烯電纜絕緣材料聚集態結構與鏈結構的影響

李志偉, 金海云, 張濤, 聶詩超, 張劍剛, 高乃奎, 王宜立

(西安交通大學電力設備電氣絕緣國家重點實驗室, 710049, 西安)

交聯聚乙烯(XLPE)具有良好的絕緣性能、介電性能和化學穩定性等,是目前全世界電力行業中最常用的高壓電纜絕緣材料[1-8]。其主要是采用交聯技術將聚乙烯從線性鏈狀高分子熱塑性材料改變為分子鏈交叉聯結立體網狀結構的熱固性材料,其中主要應用過氧化物化學交聯法,過氧化二異丙苯(DCP)為常用交聯劑[4]。在交聯過程中,DCP受熱分解生成苯乙酮、枯基醇和α-甲基苯乙烯等多種副產物[4-8]。

交聯副產物等雜質中含有極性分子,易導致空間電荷積聚,引起電場畸變,絕緣材料老化,嚴重時會造成局部放電和絕緣擊穿[5-6],因此為了減少交聯副產物對電纜絕緣性能的影響,需要對XLPE電纜進行脫氣處理。近年來,國內外學者陸續開展了脫氣處理過程對電纜絕緣性能影響的研究。其中,對交聯副產物含量變化、空間電荷積聚、介電性能影響的研究尤為突出。一些學者研究了交聯副產物含量隨脫氣處理時間的變化,認為脫氣處理有助于副產物含量減少,改善XLPE電纜絕緣的介電性能和力學性能等[4,7,9-12],但對其微觀變化機理研究尚不明確。一些學者認為:交聯副產物在XLPE內部以深能級陷阱的形式存在,對內部缺陷的產生具有重要影響[4,12],易在直流電場下解離形成異極性電荷,造成空間電荷積聚,破壞絕緣層結構,而脫氣處理可以有效改善XLPE電纜的空間電荷特性[5-6,12-16]。

這些報道主要集中在介電性能和空間電荷等方面的研究,較少涉及XLPE內部聚集態及鏈結構隨脫氣處理過程變化的研究,即使有少數報道研究了脫氣處理對絕緣材料結晶形態的影響,但還不夠深入,特別是脫氣處理過程中聚集態結構與鏈結構的變化機制還不明確[17-18]。一些文獻[4,7,10]均單純地以質量損失研究脫氣處理效果而忽略了具體副產物的變化情況,僅將材料性能的變化歸結于副產物含量的變化,沒有對其微觀結構的變化進行深入探究,忽視了微觀結構對宏觀性能的決定性影響。同時,多數電纜制造廠家將110 kV電纜的脫氣時間控制在6、7天,但缺乏理論依據,而且很多在實驗室條件下進行的脫氣處理只針對電纜切片[8,11-12],這顯然有悖于實際的脫氣工藝。

本文以聚集態結構與鏈結構變化為切入點,對完整切段110 kV XLPE電纜進行持續脫氣處理,并對不同脫氣時間的XLPE材料進行拉伸測試、交聯度測量、紅外光譜分析、差示掃描量熱分析(DSC)及掃描電鏡分析(SEM)。通過研究實驗結果與脫氣處理時間的關系,深入分析電纜絕緣材料內成分變化、微觀聚集態及鏈結構變化與宏觀性能表現的聯系機理,構建脫氣處理過程XLPE電纜絕緣層材料內部微觀聚集態及鏈結構變化模型,對其理化性能與力學性能的變化進行解釋,研究結果對XLPE電纜的脫氣工藝優化具有重要意義。

1　實驗部分

1.1　試樣制備及實驗方法

本文實驗對象為110 kV XLPE電力電纜(含外半導電層),未經任何處理,銅芯截面積為800 mm2,直徑約為72 mm,絕緣厚度約為20 mm,在生產當天即切成了段狀電纜進行實驗。

脫氣處理參考生產企業在實際生產中采用的70 ℃脫氣處理溫度。除留下一段未處理試樣作為對照外,取7段電纜置于溫度為70 ℃具有自動換氣功能的恒溫烘箱(最高溫度為200 ℃,額定功率為1.8 kW)進行處理。脫氣處理時間分別為48、96、168、240、336、456和600 h,在每個時間節點,從烘箱中取出一段電纜,在環境溫度下讓電纜自然冷卻并避免陽光直射。

將每次取出的脫氣處理后的電纜絕緣段沿線芯徑向分為外、中、內3層[4,7,17],對每層絕緣用電纜切片機進行切樣,取樣時盡量保證從電纜切片的中心位置取樣,厚度約為0.5 mm。實驗樣品及取樣部位如圖1所示。

(a)實驗樣品

(b)取樣部位圖1　實驗樣品及取樣部位示意圖

1.2　測試方法

紅外光譜測試:采用紅外光譜儀(IR Prestige-21,日本)對電纜切片進行測試,測量分析脫氣處理前后XLPE電纜絕緣層中交聯副產物的殘余量,掃描的范圍為4 000～400 cm-1。

DSC測試:在每層切片上進行取樣,使試樣質量保持在9.1～9.5 mg之間,采用差式量熱掃描儀(DSC 822e,梅特勒,瑞士)進行熱性能測試,以10 ℃/min的升溫速率將試樣從30 ℃加熱到150 ℃,恒溫保持5 min后,再以5 ℃/min的速率降溫到30 ℃。

SEM分析:采用掃描電子顯微鏡(SEM,VE-9800S,基恩士,日本)觀察脫氣前后XLPE絕緣材料顯微結構變化。首先,將98%濃硫酸和高錳酸鉀粉末(質量比為20∶1)配制成混合溶液;然后將試樣完全浸沒在混合溶液里進行4 h的腐蝕處理,每0.5 h用玻璃棒攪拌一次;待腐蝕結束后,取出試樣先用清水沖洗,再用超聲波清洗5～10 min,然后在室溫下晾干;最后對腐蝕過的試樣上下表面噴涂金電極后進行觀測。

交聯度測量:采用平衡溶脹法測量交聯度,首先選取厚度為0.2 mm左右的XLPE電纜絕緣切片,精確稱取0.18～0.25 g,置于Φ40 mm×70 mm稱量瓶中;然后以質量比為1∶1的比例,加入二甲苯和環己烷至稱量瓶瓶頸處。蓋緊蓋子放入電熱鼓風干燥箱中在90 ℃下進行溶脹,充分溶脹后趁熱倒出溶液(含未交聯部分);最后將未溶解的試樣放在電熱干燥箱中在90 ℃下干燥至恒重,冷卻稱量,計算交聯度。計算公式為

式中:G為交聯度;m1為溶脹前試樣的質量;m0為充分溶脹后試樣的質量。

本文測試了不同溶脹時間對試樣交聯度的影響,最終將XLPE試樣的溶脹時間定為8 h。

拉伸實驗:采用5 kN拉力機(CMT-4503,美斯特工業系統有限公司)來測量XLPE電纜絕緣材料的拉伸性能,試樣制成啞鈴狀,拉伸速度為100 mm/min,每組至少完成5個有效試樣。

2　實驗結果及討論

2.1　紅外光譜測試結果及分析

對XLPE電纜切片進行紅外光譜掃描,結果如圖2所示,其中縱坐標為透射比,其值越小表示吸收峰值越大,對應的副產物含量越多。從圖中看出,在波數為1 635 cm-1、1 690 cm-1和3 369 cm-1處有明顯透射峰,分別代表α-甲基苯乙烯、苯乙酮和枯基醇副產物,其中α-甲基苯乙烯含量最少。因此,本文利用透射峰峰值的變化情況對苯乙酮和枯基醇兩種副產物含量進行定性分析和比較。

圖2　XLPE電纜絕緣材料紅外光譜測試圖

圖3為苯乙酮和枯基醇透射峰峰值隨脫氣處理時間的變化示意圖。從圖3a可以看出,外層試樣的透射比從最初的10%迅速增加,至脫氣處理168 h時增加到30%左右,而后趨勢變緩至336 h時不再顯著變化。中層和內層試樣的透射比增大速度要緩慢許多,內層試樣幾乎要等到處理時間超過168 h后才開始逐漸增大。透射比的變化表明,外層試樣揮發速度明顯優于中層和內層試樣,絕緣層厚度對苯乙酮的釋放效果影響較大。從圖3b看出,枯基醇透射比相較苯乙酮而言偏大,說明其含量少于苯乙酮,但變化情況同樣隨著脫氣時間的增加而出現拐點,之后不再明顯增加,外層和中層的拐點均出現在336 h,內層的拐點稍有延遲,各層試樣之間的峰值相差不大,說明枯基醇的揮發受電纜厚度的影響較小。

(a)苯乙酮

(b)枯基醇圖3　苯乙酮和枯基醇透射峰值隨脫氣時間的變化

因此,脫氣處理可以使XLPE電纜絕緣內部的交聯副產物得到有效去除,不同副產物的去除時間由于其含量和活性的不同而有所差異。從實驗結果可以得出,XLPE電纜合理脫氣處理時間應控制在168～336 h之間,小于168 h脫氣很不充分,大于336 h則效果不明顯,且不經濟。

2.2　DSC測試結果及聚集態結構變化模型構建

相關研究表明[17],隨著脫氣處理的進行,XLPE內部晶體結構的差異性逐漸變小,且在DSC實驗曲線中80 ℃附近出現吸熱肩峰。圖4為脫氣168 h前后試樣DSC實驗熔融峰曲線圖,可以看出,各層試樣均出現了肩峰,且圖4a未處理外層試樣的熔融峰峰頂出現了分裂的情況;經過脫氣熱處理后,分裂峰消失,出現圖4b中完整的試樣熔融單峰。圖5給出了各層試樣肩峰溫度隨時間的變化情況,可以看出,XLPE試樣各層肩峰溫度隨脫氣時間的增加不斷向高溫方向移動,在初期速度變化較快,后期逐漸保持穩定。此外,試樣結晶度也發生了變化[17],如圖6所示,在脫氣處理前期結晶度逐漸增大,尤其是168 h之前變化迅速,之后隨著脫氣時間的增加,增大的趨勢逐漸緩慢。在脫氣168 h后,外層絕緣結晶度增加約15.3%,中層和內層的結晶度也得到改善,分別增加約11.4%和6.3%。

(a)脫氣前

(b)脫氣后圖4　　　　XLPE電纜試樣脫氣前后(168 h)的DSC曲線熔融峰示意圖

圖5　各層試樣肩峰溫度的變化情況

圖6　各層試樣結晶度隨脫氣處理時間的變化情況

一般認為,XLPE作為一種半結晶態聚合物,其結晶過程主要為晶核的形成和晶粒的生長兩個過程,而其結晶形態為由徑向發射生長的微纖組成的球晶,這些微纖就是長條狀的晶片[18-19]。由圖3～圖5可知,隨著脫氣處理的進行,XLPE絕緣內部晶體結構發生了變化。對此,本文針對脫氣處理過程中XLPE內部晶體結構的變化構建了聚集態結構變化模型,如圖7所示。圖7a為晶粒生長模型,其中(a-1)為XLPE的半結晶形態示意圖,由晶區和無定形區組成。晶區內多為排列有序的片晶成核生長形成的球晶[8,14],

片晶則是由無數排列有序的分子

鏈組成;無定形區則為雜亂無章分布的分子鏈,其中交聯副產物少量存在于晶區與晶區之間的缺陷中,更多存在于無定形區中,其局部放大示意圖如(a-2)所示。隨著脫氣處理的進行,熱場會在片晶上產生某種熱膨脹力F[8],如(a-3)所示。一方面,在熱膨脹力的作用下,片晶之間的距離被拉大,為無定形區中大分子鏈的活動提供了空間;另一方面,大分子鏈由于熱場的存在獲得了更大的能量,活性增加,在受力方向逐漸穩定取向,有序地排列于片晶旁邊,促近片晶生長,片晶厚度隨之增加,球晶更加完善。同時,隨著脫氣的進行,熱場增加,交聯副產物獲得足夠能量,并受到由于無定形區中大分子鏈的運動排序而產生的排擠力,逐漸從XLPE內部逸出,反應到紅外光譜上對應的透射峰值增大。這樣的變化在脫氣處理過程中不斷發生,雜亂的大分子鏈逐漸有序排列,如(a-4)所示,最終形成(a-5)所示的更加完善的球晶。

與此同時發生的還有晶核的形成,晶核的形成分為均相成核和異相成核,異相成核是指分子被吸附在固體雜質表面或溶體中存在的未破壞的晶種表面而形成晶核的過程。電纜中含有未除去的交聯副產物等雜質,而有些雜質能促進晶體結晶。已有文獻表明,苯乙酮對XLPE試樣中的晶核形成具有很大的改善作用[18]。晶核形成模型如圖7b所示,由前面紅外光譜測試結果可知,

XLPE在交聯過程中

(a)晶粒生長模型

(b)晶核形成模型圖7　XLPE電纜絕緣內部聚集態結構變化模型

生成了多種交聯副產物,其中苯乙酮含量最多。在脫氣處理過程中,分子被吸附在交聯副產物苯乙酮表面,如(b-1)所示;由于苯乙酮的成核作用,晶核逐漸得以形成,如(b-2)所示;隨著脫氣處理的進行和球晶的發展,這些晶核不斷分枝生長形成片晶,片晶逐漸增厚,其中(b-3)描述了片晶逐漸生長過程,最后逐漸形成球狀外形,長成(b-4)所示的新的小球晶。

以上兩種晶體變化現象在脫氣處理前期(168 h之前)發生頻繁,隨著脫氣處理進行,在168～336 h之間,此現象逐漸減少,直至脫氣后期,此現象不再發生,晶體性能也不再明顯變化。正是因為這兩種模型的共同作用,隨著脫氣處理的進行,XLPE絕緣內部晶片厚度不斷增加,晶體更加完善,熔點變大,DSC實驗中出現了逐漸向高溫方向移動的肩峰,結晶度也大幅增加。隨著脫氣時間的增加,苯乙酮等副產物大量揮發,異相成核作用(如模型7b所示)受到抑制,同時由于脫氣溫度不足夠高,導致XLPE內部更大的分子鏈段活動性不強,晶體生長到一定程度時,阻礙了晶粒的進一步長大,絕緣材料內部聚集態變化被限制。因此,DSC實驗曲線出現了后期變化慢的現象,這一規律與結晶度的變化規律一致,而中層和內層試樣中苯乙酮等副產物揮發較慢,外層試樣結晶度穩定后他們的結晶度仍有所增加。

2.3　SEM掃描結果及分析

本文對不同脫氣時間試樣進行了SEM分析,如圖8所示。從中可以看出,未脫氣外層試樣球晶尺寸差別明顯,存在許多尺寸較小的球晶,在脫氣熱處理168 h后,球晶尺寸明顯增大。未脫氣的中層試樣中也有許多小球晶,球晶尺寸略大,脫氣處理后,球晶大小變化不明顯。內層試樣在脫氣前球晶尺寸最大,球晶大小最均勻,在脫氣處理后,邊緣處出現了一些小球晶。這可能是由于在交聯結束后的冷卻過程中,越靠外層材料的冷卻速度越快,保持最佳結晶溫度的時間越短,這樣就導致了外層試樣球晶的生長受到影響,出現球晶大小不一的現象,而脫氣處理由外向內產生的熱應力會促進絕緣層中大量的小尺寸球晶的生長完善,發生晶粒生長現象,尤其是外層試樣的變化尤為顯著。相比與外層試樣,中層試樣原本球晶尺寸就較大,脫氣處理對球晶的完善作用不如外層試樣那么明顯。內層試樣在生產中結晶溫度較長,球晶本身較為完善,大球晶尺寸變化不大。但是如圖7b所示,由于交聯副產物的成核效應,形成了一些新的晶核并成長為小尺寸球晶。因此,SEM掃描結果很好地驗證了前面構建的XLPE電纜絕緣材料內部聚集態結構變化模型。

同時,XLPE電纜外層試樣的球晶尺寸在脫氣處理后的顯著變化也可以解釋圖4中試樣的DSC熔融峰曲線變化情況。球晶的尺寸對應DSC曲線中的熔融溫度,未處理外層試樣的熔融峰峰頂出現了分裂的情況,說明了未處理外層試樣中球晶尺寸分散性較大,且尺寸小一些的球晶更多。這種分散性反應到SEM圖像中就出現了圖8a中的情況,但試樣經過脫氣熱處理后,球晶尺寸分布得到了極大改善,反應到DSC曲線中便有完整的試樣熔融單峰。

(a)外層未處理試樣 (b)中層未處理試樣 (c)內層未處理試樣

2.4　交聯度測試結果及鏈結構變化模型構建

在交聯生產過程中,XLPE電纜絕緣內部大分子鏈上難免會殘留一定的自由基,而在脫氣處理的熱作用下,一定范圍內的自由基相互作用可能導致再次交聯。因此,本文對脫氣處理過程中各試樣進行了交聯度測量,結果如圖9所示。

圖9　不同脫氣熱處理時間后各層試樣交聯度的變化

圖10　XLPE電纜絕緣內部鏈結構變化模型

從圖中可以看出,原始試樣的各層交聯度略有差異,其中外層交聯度偏小,中層次之,內層試樣交聯度偏大。這可能是因為在電纜交聯后的冷卻過程中,越靠近電纜表面的位置冷卻速度越快,溫度保持時間越短,XLPE外層試樣在此階段的交聯程度不如內部充分。經過脫氣熱處理后,各層試樣的交聯度略有增大,外層試樣尤為明顯。這種交聯度的增加在脫氣前48 h內變化最為顯著,而后隨脫氣熱處理時間的增加不再發生明顯變化,說明在脫氣處理前期,XLPE電纜內部確實發生了再交聯現象,鏈結構發生了變化,構建變化模型如圖10所示。在XLPE電纜交聯結束的冷卻過程中,絕緣層內大分子鏈運動狀態被凍結,失去運動活性,當對其進行脫氣熱處理時,熱場發揮作用,使高分子鏈段獲得一定活性,在一定范圍內移動或轉動,大分子鏈上殘余的可交聯自由基就會相遇并進一步反應結合,更多的大分子鏈相互連接,發生再交聯現象,完善已有的網狀鏈結構。故未脫氣外層試樣由于交聯度偏小,說明殘余的可交聯自由基較多,交聯度在脫氣熱處理前期出現了明顯的增大,而中層和內層試樣由于未脫氣時交聯度較大,說明內部鏈段上殘余的可交聯自由基較少,在脫氣熱處理過程中交聯度變化相對略小。隨著脫氣的進行,一方面由于殘余可交聯的自由基逐漸消耗殆盡,另一方面由于脫氣處理溫度偏低,提供的再交聯貢獻有限,因此各層試樣的交聯度不再明顯增大。

2.5　拉伸實驗測試結果與分析

隨著脫氣處理的進行,XLPE電纜的拉伸強度和斷裂伸長率均逐漸變大。本文以斷裂伸長率為例,研究不同脫氣處理時間XLPE材料的斷裂伸長率的變化情況,對數據進行非線性擬合,如圖11所示。對于未經脫氣處理的XLPE電纜,外層的斷裂伸長率最大,中層次之,內層最小。隨著脫氣時間的增加,XLPE電纜絕緣材料各層的斷裂伸長率逐漸增大,變化趨勢均出現了拐點,其中外層的拐點在178 h左右,中層和內層的拐點分別在335 h和264 h左右,并且從變化最大值可看出,各層的斷裂伸長率均在脫氣處理作用下增加了約6%。

圖11　　　　XLPE電纜各層試樣斷裂伸長率隨脫氣時間變化的情況

一方面,高聚物力學性能的變化與球晶的大小有密切的關系,球晶尺寸越大則力學性能越差,這是由于小球晶的晶片之間和球晶之間的連結鏈較多,而連結鏈的多少是決定結晶高聚物力學強度的重要因素[19]。未脫氣時,XLPE電纜外層球晶尺寸較小,內層和中層試樣球晶尺寸較大,這符合圖11中外層試樣斷裂伸長率較大的實驗結果。隨著脫氣的進行,XLPE絕緣內部不斷發生著球晶的完善和晶核的生成,而晶核的生成會產生更多小球晶,進而搭建更多的連結鏈,造成斷裂伸長率增大。因此,在脫氣前期,晶核的生成對斷裂伸長率增大的貢獻略大,進一步驗證了XLPE電纜絕緣材料內部聚集態變化的存在。

另一方面,由交聯度測試結果及構建的鏈結構變化模型可以解釋,在脫氣處理前期,絕緣材料內部發生再交聯,使XLPE電纜絕緣材料內部網狀結構更加完善,導致斷裂伸長率增加,尤其是外層試樣變化最為明顯。與外層試樣所不同的是,中層和內層試樣由于殘余的可交聯自由基較少,其交聯度沒有在脫氣處理前期出現明顯增加,這導致中層和內層試樣的斷裂伸長率在脫氣熱處理過程開始時增加幅度不如外層試樣。隨著脫氣處理的繼續進行,首先鏈結構的變化逐漸趨緩,網狀結構無法進一步完善,而聚集態結構仍在變化,斷裂伸長率因此持續增加。在脫氣處理進行至168 h時,外層試樣的晶核形成現象逐漸受限,聚集態變化逐漸停止,小球晶無法進一步生成,斷裂伸長率不再增加;中層和內層試樣由于苯乙酮隨脫氣熱處理時間的增加揮發較慢,因此新生成的小尺寸球晶對斷裂伸長率的改善作用更持久,其斷裂伸長率需要后期較長脫氣時間下才能增加到穩定狀態。

綜上所述,在XLPE電纜脫氣處理過程中,其內部發生著聚集態結構和鏈結構的變化。在脫氣處理前期,鏈結構變化先發生,持續時間較短,而聚集態結構變化持續時間較長。兩種內部結構的變化都對絕緣材料宏觀斷裂伸長率的增加起到一定促進作用。

3　結　論

本文通過紅外光譜、DSC、斷裂伸長率、SEM及交聯度測量,研究了交聯副產物的變化情況,以及XLPE電纜絕緣材料內部在脫氣處理過程中聚集態及鏈結構發生的變化,提出了聚集態結構和鏈結構變化模型。

(1)脫氣處理有助于消除XLPE內部的交聯副產物。整體上,苯乙酮含量隨脫氣熱處理進行至168 h時大幅減少,而后減少趨勢變緩,直至336 h時不再顯著變化,且受絕緣厚度影響較大;枯基醇含量偏少,減少速度相對較慢,隨脫氣熱處理進行至336 h后減少速度明顯變緩,且受絕緣厚度影響小。實驗結果表明,XLPE電纜合理脫氣處理時間應控制在168～336 h之間。

(2)脫氣處理前期,由于再交聯作用,XLPE絕緣材料內部鏈結構發生變化,斷裂伸長率增加,同時由于脫氣處理的熱效應和交聯副產物成核作用,材料內部還發生著晶核形成和晶粒生長現象,新的小球晶不斷生成,進一步促進斷裂伸長率的增加,且內部球晶不斷完善,結晶度不斷增大。隨著脫氣進行,交聯劑最先消耗殆盡,然后交聯副產物也逐漸揮發,再交聯、晶粒生長和晶核形成現象被抑制,斷裂伸長率、球晶大小以及結晶度在后期趨于穩定。

(3)基于晶體結構及交聯度變化的分析,提出了脫氣處理過程中XLPE電纜絕緣材料內部聚集態結構和鏈結構的變化模型,其中聚集態結構變化包括晶粒生長和晶核形成兩個過程,鏈結構變化即內部再交聯過程。鏈結構變化持續時間較短,聚集態結構變化持續時間較長,兩種變化都對XLPE電纜絕緣宏觀斷裂伸長率的增加起到一定促進作用。

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