大棗枸杞泡騰片固體飲料的研制及其質量控制

余彥國 張瑾 王福厚 李娟 馮金瑞

摘 要：本實驗目的是以大棗、枸杞為主要原料研制泡騰片固體飲料，并建立其質量控制方法。采用單因素試驗、多因素正交試驗篩選輔料及主輔料配方，通過考察所制固體飲料的硬度、發泡量、崩解時間、pH等指標評價其質量。結果表明，可通過輔料選擇和不同酸堿配比確立大棗、枸杞泡騰片固體飲料的配方——大棗浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氫鈉26%、檸檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC 1%，片重2.5g。經過對比不同制粒方法，確立使用酸堿分別制粒的方法。根據硬度、發泡量、崩解時間、pH等檢驗結果，證明試驗所制備固體飲料符合泡騰片質量要求。結論為該產品制備方法準確可靠，所得產品營養豐富，口感好，具有廣闊的開發前景。

關鍵詞：大棗 枸杞 泡騰片 質量控制

植物固體飲料是指以植物及其提取物（水果、蔬菜、茶、咖啡除外）為主要原料，添加或不添加其他食品原輔料或食品添加劑，經加工制成的固體飲料。因其具備質量顯著減輕，體積顯著變小，攜帶方便；風味好，速溶性好，應用范圍廣，飲用方便；易于保持衛生；包裝簡易，運輸方便等特點，故市場前景廣闊。

1 材料

1.1 主要儀器

RE-52A型旋轉蒸發儀：上海亞榮生化儀器廠；SHB-3型循環水多用真空泵：鄭州杜甫儀器廠；DZF-6020型真空干燥箱：上海精宏實驗儀器設備有限公司；Shimadzu AY-120型電子分析天平：日本島津公司；PHs-3C型pH計：瑞士梅特勒公司；ZB-ID智能崩解儀：天津大學無線電廠；YLA-2000766-3型遠紅外干燥箱：上海陽光實驗儀器有限公司；LGJ型真空冷凍干燥機：北京四環科學儀器廠有限公司；LHS-50型整粒濕法混合制粒機：南京迦南制藥設備有限公司；單沖壓片機：廣州國研機械設備制造有限公司。

1.2 試驗原料與輔料

大棗、枸杞/淀粉、檸檬酸、酒石酸、碳酸鈉、碳酸氫鈉、微晶纖維素、聚乙二醇6000（PGE6000）、糊精、甘露醇、硬脂酸鎂、十二烷基磺酸鈉、無水乙醇、HPMC、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、阿斯巴甜、碳酸鈣、可溶性淀粉、微粉硅膠，以上均為食品級。

2 方法

2.1 配方

大棗浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氫鈉26%、檸檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC1%，片重2.5g。

2.2 制備工藝

將大棗浸膏粉、枸杞干粉、檸檬酸、碳酸氫鈉等輔料分別粉碎過100目標準篩，將檸檬酸、碳酸氫鈉分別在60℃左右烘干2～2.5h。按配方稱取大棗浸膏粉、枸杞干粉、檸檬酸、碳酸氫鈉、甘露醇等，酸堿分別制粒加粘合劑制成軟材，用18目標準篩制粒，所得顆粒在60℃恒溫干燥箱通風干燥3h，再用18目標準篩整粒，壓片，密封包裝。

3 品質控制方法

3.1 感官指標

觀察大棗枸杞泡騰片的外觀、色澤及味道。外觀應光潔，色澤應均一，味道酸甜可口，無腥味及苦澀味。

3.2 理化指標

3.2.1 pH的測定方法

取大棗枸杞泡騰片1片，研細，投入100mL 70℃水中，攪拌使其迅速發泡并溶解，待氣泡消失后，采用pH計進行測定，隨機測定3片求平均值，pH應在4～6之間。

3.2.2 發泡量的測量方法

測定方法為：取25mL具塞刻度試管（內徑：1.5cm）10支，精密加水2mL，置（37±1）℃水浴5min后，各管中分別投入樣品1片，立即密塞20min，觀察最大發泡量的體積，求得的平均值為泡騰片的發泡量，平均發泡體積應不少于 6mL[ 1 ]。

3.2.3 崩解時間的測量方法

取泡騰片1片，投入盛有200mL水的大燒杯中，水溫為15～25℃，開始計時，觀察崩解情況，當無氣體逸出，片劑崩解、溶解、分散在水中，無聚集的顆粒時，記錄時間。按此法檢查6片，求得的平均值為該泡騰片的崩解時間，均應在5min內崩解[ 2 ]。

3.2.4 重量差異檢查

取泡騰片20片，精密稱總重量，求出平均片重，再分別精密稱量各片的重量，把每片的重量與平均重量進行比較，按藥典規定重量差異須控制在±5%以內，超出限度的不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。

3.2.5 硬度檢查

隨機取大棗枸杞泡騰片10片，用片劑四用型測定儀測定其硬度。一般片劑硬度都應在10kg/cm2左右。

3.2.6 脆碎度測定

用脆碎度測試儀進行測定，由原片重與旋轉后片重差值求出脆碎度，脆碎度應小于0.8%。

3.2.7 穩定性試驗

3.2.7.1 溫度試驗

將3批大棗枸杞泡騰片置于60℃的恒溫箱中，相對濕度25%以下，連續密閉避光放置28天。分別在第0、3、 5、7、10天取樣考察其性狀、pH、崩解時限、溶液性狀、硬度、脆碎度等穩定性指標。

3.2.7.2 強光照射試驗

將3批大棗枸杞泡騰片置于光照儀中，以2500Lx強光照射，保持溫度20～25℃，相對濕度20%以下，連續照射10天。分別在第0、3、5、7、10天取樣考察其性狀、pH、發泡量、硬度、脆碎度、崩解時間等穩定性指標，并與第0天比較。

3.2.7.3 高濕度試驗

將3批大棗枸杞泡騰片開口置于恒濕密閉容器中，相對濕度為60%的恒濕環境里，保持溫度20～25℃，連續放置10天。分別在第0、3、5、7、10天取樣考察片劑性狀、pH、溶液性狀、崩解時限、硬度、脆碎度、含水量等穩定性指標，并與第0天比較。

3.2.7.4 加速試驗

取雙層鋁塑復合膜包裝的樣品3批，于（40±2）℃相對濕度（70±5）%的條件下，放置6個月，分別于1、2、3、6個月末取樣，分別考察片劑性狀、pH、溶液性狀、崩解時限、硬度、脆碎度、含水量等穩定性指標，并與0個月比較。

4 品質控制試驗結果

4.1 感官檢驗結果

結果證明所制大棗枸杞泡騰片外觀整潔、片面光滑、色澤均一，溶解后溶液澄清、泡沫細膩、無掛壁性，酸甜適口、柔和潤口，具有大棗枸杞固有的滋味和氣味。

4.2 理化檢驗結果

4.2.1 pH的測定結果

所檢查10片泡騰片的pH均在4.56～5.20之間，呈弱酸性，符合要求。

4.2.2 發泡量測定結果

結果顯示該泡騰片發泡量充足，泡沫均勻細密，具有很好的泡沫質量，平均發泡量符合泡騰片對發泡量的質量要求。

4.2.3 崩解時間試驗結果

試驗結果顯示隨機檢查的10片泡騰片，各片均在3min內崩解，平均值為2.45min，溶解成澄明溶液，符合泡騰片質量要求。

4.2.4 硬度檢驗結果

結果顯示，隨機檢驗的10片泡騰片劑的硬度均大于6kg/cm2，符合硬度要求。

4.2.5 重量差異試驗結果

隨機稱量20片泡騰劑總重為50.63g，平均片重為2.53g，每片重量及與均重間均在±5%以內，符合藥典要求。4.2.6 脆碎度測定結果

結果顯示，所制備泡騰片脆碎度均在0.5%以下，符合泡騰片的脆碎度要求。

4.2.7 穩定性試驗結果

4.2.7.1 溫度穩定性實驗結果大棗枸杞泡騰片溫度試驗結果見表1。

由表1可以看出，3批大棗枸杞泡騰片的各項考察指標與第0天比較，均無明顯變化，說明本泡騰片性狀、pH、崩解時間、硬度、脆碎度等在高溫條件下穩定。

4.2.7.2 大棗枸杞泡騰片光穩定性實驗結果

結果證明，3批大棗枸杞泡騰片的各項考察指標與第0天比較，均無明顯變化，初步說明本片劑對光不敏感。

4.2.7.3 濕度穩定性試驗結果（見表2）

由表2可知，3批大棗枸杞泡騰片的性狀、崩解時間、硬度、脆碎度等在10天內均發生了明顯變化，pH、崩解時間、脆碎度與第0天差異顯著（P<0.05），說明所制泡騰片易吸潮，應在干燥環境中保存。

4.2.7.4加速試驗結果

加速試驗結果證明樣品在加速試驗中，性狀、崩解時限、pH、硬度、平均發泡量、脆碎度等指標均符合質量要求。初步證明本試驗所制備泡騰片保質期在6個月以上。

5 討論

5.1 壓片過程中黏沖原因及解決方案

泡騰片在生產過程中很容易黏沖，而且制備浸膏泡騰片時黏沖現象更加突出[ 3 ]。黏沖的原因主要有：環境溫度過高，低熔點原輔料融化黏沖；環境濕度高，原輔料含水量高或吸濕；高速壓片時浸膏、崩解劑與沖頭、沖模摩擦產熱，導致浸膏和輔料軟化變黏；壓片時酸堿反應生成水。因此，在加工過程中嚴格控制顆粒含水量，控制加工環境溫、濕度；增加防止黏沖裝置，如重新設計壓片機的關健部位，增加高壓清洗或帶刷裝置等，以便在壓片過程中清洗、冷卻沖頭、沖模等。

5.2 原料特點

紅棗中含量糖很高，這給紅棗的進一步加工帶來很多不便，烘干、冷凍干燥都會在物料的表面形成硬殼，難以干燥，需添加助干劑。目前常用的助干劑的有糊精、麥芽糊精、變性淀粉、淀粉糖漿、淀粉、阿拉伯膠、果膠、明膠、砂糖、半纖維素和大豆蛋白質等。同時助干劑的用量必須控制在一定范圍內，過高添加會嚴重影響棗粉的速溶性、復水性。

參考文獻：

[1] 催福德.藥劑學（第5版）[M].北京：人民衛生出版社，2003.

[2] 中華人民共和國衛生部中國藥典委員會.中華人民共和國藥典2005年版（二部）[S].北京：化學工業出版社，2005.

[3] 田秀峰，邊寶林.中藥泡騰片及工藝研究進展[J].中國中藥雜志2004，7（29）：624-626.