嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質量控制

郭波,常建軍,宋曉東

（內蒙古蒙牛乳業集團有限公司分析中心實驗室，呼和浩特011517）

0　引 言

實驗室為確保檢測結果的準確可靠應采取一定的措施控制，常見的方式有盲樣檢測、留樣再測、人員比對、實驗室間比對等[1]。其中留樣再測是考核實驗室能力較為常用、便捷的方式。留樣再測主要用于監視檢測結果的復現性，即將過去已檢測出結果的較穩定的樣品按計劃確定的時間間隔，實驗室同一人員采用同臺設備在相同的條件下進行再次檢測[2]。質控圖是根據分析控制樣本所積累數據計算繪制而成，通過質控圖檢驗實驗室檢測數據是否在可控狀態，有效運用質控圖是質量管理和評價日常監測數據的有效工具之一[3]。

本文采用留樣再測和質控圖的質量監控方法，對嬰幼兒配方奶粉中維生素A的含量進行跟蹤檢測，以探討上述兩種質量控制方法的有效性及適用性。

1　材料和方法

樣品來自某公司生產的嬰幼兒配方奶粉（灌裝）。保存條件：溫度20～30℃，濕度20%～60%RH。

試劑：石油醚，無水乙醇，氫氧化鉀，甲醇

儀器：恒溫磁力攪拌器，旋轉蒸發儀，氮吹儀，高效液相色譜儀(戴安，U 3000)

實驗方法依據GB 5413.9-2010:稱取10.0 g樣品于250 mL三角瓶中，加入約30 mL溫水（～40℃）溶解，加入1.5 g抗壞血酸，100 mL無水乙醇，25 mL KOH溶液，混勻后置于60℃恒溫水浴鍋中皂化50 min，皂化后取出立即冷卻到室溫。然后將皂化液轉移至500 mL分液漏斗中，加入100 mL石油醚進行提取，重復兩次后，用水將提取液洗至中性，無水硫酸鈉脫水，旋轉蒸干，用甲醇將殘渣溶解，轉移至10 mL容量瓶中并定容至刻度，上機。

2　結果與討論

2.1　留樣再測維生素A的穩定性和有效性

由于消費者購買完奶粉之后，一罐奶粉在3～6個月內基本已經食用完畢，因此本文中對嬰幼兒配方奶粉中維生素A進行了6個月的跟蹤檢測，結果如表1所示。

表1　嬰幼兒配方奶粉中維生素A在保藏期間質量分數變化 μg/100g

由表1可以看出，在半年的監測期內，嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質量分數變化為536.71～524.16 μg/100g，質量分數比較穩定，無顯著變化，其中檢測結果波動的主要原因是由檢測過程中接觸空氣和見光分解導致的，目前國標前處理步驟復雜，每一個步驟中微小的損失都可能導致結果偏低。但是半年之內質量分數均符合產品標準。由此可判斷，在當前的保藏條件下，作為維生素A質量監控留樣，嬰幼兒配方奶粉樣品在監控期內均有效，有效期至少為半年。

2.2　質控圖法對維生素A的穩定性和有效性監測

在選定的最佳工作條件下，每次測定實驗樣品的同時，測定質控樣中維生素A的含量。計算質控樣的含量平均值X和標準差s，然后，以質控樣的平均值(X)為中心線，以X±2s為上、下警告限，以X±3s為上、下行動限作圖，即為質控圖。通過控制圖可以直觀的了解檢測結果是否超出控制限，并可獲得結果變化的趨勢。在本實驗中，質控樣檢測數據如表2所示，質控圖如圖1所示。

表2　質控樣品中維生素A的檢測數據 μg/100g

圖1　嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質控圖

質控圖是根據分析控制樣本所積累數據計算繪制而成，通過質控圖檢驗實驗室檢測數據是否在可控狀態，若數據處于控制限內，則表明檢測過程處于控制狀態；反之則是過程失控，應及時采取糾正措施。由圖1可以看出，在這6個月的監測過程中，質控樣的結果均落在警告限內，說明樣品測定受控，結果有效。此外，也說明當前的質控方式是有效的。

3　結 論

在當前實驗條件下，嬰幼兒配方奶粉中維生素A的留樣再測結果在6個月內是比較穩定的，所以適宜用該法進行質量控制。通過質控圖的方式來對該項目進行質量控制，在六個月內質控樣品的檢測結果均在警告限內，說明樣品測定受控且結果有效。

參考文獻：

[1]孫美霞，廖江明，吳新蓮.留樣盲測方法用于原糧質量控制的研究[J].食品工業，2013 4(3):32-34.

[2]蔣雪萍.留樣再測與檢測結果控制限評價的方法[J].上海計量測試，2014 244(6)：54-55.

[3]胡秀杰.臨界值質控圖在實驗室中的應用及其影響因素[J].中國衛生雜志，2005，15（3）：368-369.