蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測(cè)前處理方法研究

謝永強(qiáng)

摘要：通過超聲波清洗法將蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥在檢測(cè)前進(jìn)行處理，采用熒光光譜法對(duì)三種蔬菜中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥滅多威的殘留量進(jìn)行測(cè)定。

關(guān)鍵詞：蔬菜；氨基甲酸酯類農(nóng)藥；殘留；處理方法；實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑 F-7000型熒光光譜儀（HITACHI）；KQ3200型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BS224S型電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；10mL比色管；1cm石英比色皿。羅丹明B（四乙基羅丹明；西安化學(xué)試劑廠）；30%H2O2（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）；硫酸銅（天津市歐博凱化工有限公司）；硫酸（西安化學(xué)試劑廠），以上所用試劑均為分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為超純水。滅多威（有效成分含量：20%；劑型：乳油；撒爾夫農(nóng)化有效公司）樣品：菠菜，生菜，油菜（市售）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.0×10-4 mol·L-1羅丹明B溶液：準(zhǔn)確稱量0.0119g的羅丹明B溶解并定容至250mL的容量瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。H2O2（6%）：準(zhǔn)確量取30% H2O2 50mL于250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。硫酸銅（1.0×10-3 mol·L-1 ）：稱取0.01248g，用水溶解并稀釋至500mL容量瓶中。滅多威儲(chǔ)備液（0.0014g·mL-1）：量取滅多威1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

二、實(shí)驗(yàn)方法

超聲波清洗法。把蔬菜切成2cm長(zhǎng)短的碎塊，加入50mL蒸餾水用超聲波振蕩洗滌5min、10min、15min取洗滌液的上清液作為待測(cè)液。

1.熒光猝滅值的測(cè)定。在幾支25 mL 比色管中，用微量進(jìn)樣器依次加入濃度為 1.0×10-4 mol·L-1 羅丹明B溶液5.0 mL，0.625mL硫酸銅溶液和1.25mL硫酸溶液，然后加入6%過氧化氫溶液5.0mL稀釋至所需刻度線，搖勻，充分反應(yīng)后，于激發(fā)波長(zhǎng)264nm，發(fā)射波長(zhǎng)587nm處測(cè)定熒光強(qiáng)度（IF），在相同條件下測(cè)定試劑空白的熒光強(qiáng)度（IF0），計(jì)算熒光猝滅值ΔIF（IF0-IF）。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。取一比色管中依次加入為羅丹明B溶液5.0mL、硫酸銅溶液0.625mL，硫酸1.25mL，過氧化氫溶液5.0mL用蒸餾水稀釋到25mL，測(cè)定空白值，然后在5支比色管中加入一系列不同濃度的滅多威溶液進(jìn)行測(cè)定，用熒光強(qiáng)度差值ΔIF做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

按試驗(yàn)方法測(cè)定滅多威系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以滅多威的濃度與對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，線性范圍在0.0014g·mL-1?0.035g·mL-1，線性回歸方程為ΔIF= 87.434c + 33.561，相關(guān)系數(shù)為0.99

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

超聲波清洗法 準(zhǔn)確稱取蔬菜樣品12g置于錐形瓶中，分別加入50.0mL蒸餾水，搖勻后，超聲振蕩，取5.00mL樣品，采用2.5方法測(cè)定溶液ΔIF值。測(cè)定結(jié)果見表1。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)超聲清洗時(shí)間小于10min時(shí)，樣品的ΔIF值隨著時(shí)間的增大而增大，當(dāng)超聲清洗時(shí)間超過十分鐘后，樣品的ΔIF值變化趨于穩(wěn)定，表明超聲時(shí)間為十分鐘時(shí)，蔬菜中殘留的滅多威清洗徹底。

結(jié)論

通過上述方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，結(jié)果表明超聲波清洗法簡(jiǎn)便、快速、 葉綠素干擾極小。對(duì)莖葉表面的農(nóng)藥殘留提取效果較好，在連續(xù)超聲十分鐘后，樣品中的滅多威基本處理完畢。

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