蔬菜中氨基甲酸酯類農殘檢測前處理方法研究

謝永強

摘要：通過超聲波清洗法將蔬菜中氨基甲酸酯類農藥在檢測前進行處理，采用熒光光譜法對三種蔬菜中的氨基甲酸酯類農藥滅多威的殘留量進行測定。

關鍵詞：蔬菜；氨基甲酸酯類農藥；殘留；處理方法；實驗

一、實驗部分

儀器與試劑 F-7000型熒光光譜儀（HITACHI）；KQ3200型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BS224S型電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統有限公司）；10mL比色管；1cm石英比色皿。羅丹明B（四乙基羅丹明；西安化學試劑廠）；30%H2O2（天津市致遠化學試劑有限公司）；硫酸銅（天津市歐博凱化工有限公司）；硫酸（西安化學試劑廠），以上所用試劑均為分析純試劑，實驗用水為超純水。滅多威（有效成分含量：20%；劑型：乳油；撒爾夫農化有效公司）樣品：菠菜，生菜，油菜（市售）。

標準溶液的配制1.0×10-4 mol·L-1羅丹明B溶液：準確稱量0.0119g的羅丹明B溶解并定容至250mL的容量瓶中，現用現配。H2O2（6%）：準確量取30% H2O2 50mL于250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。硫酸銅（1.0×10-3 mol·L-1 ）：稱取0.01248g，用水溶解并稀釋至500mL容量瓶中。滅多威儲備液（0.0014g·mL-1）：量取滅多威1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

二、實驗方法

超聲波清洗法。把蔬菜切成2cm長短的碎塊，加入50mL蒸餾水用超聲波振蕩洗滌5min、10min、15min取洗滌液的上清液作為待測液。

1.熒光猝滅值的測定。在幾支25 mL 比色管中，用微量進樣器依次加入濃度為 1.0×10-4 mol·L-1 羅丹明B溶液5.0 mL，0.625mL硫酸銅溶液和1.25mL硫酸溶液，然后加入6%過氧化氫溶液5.0mL稀釋至所需刻度線，搖勻，充分反應后，于激發波長264nm，發射波長587nm處測定熒光強度（IF），在相同條件下測定試劑空白的熒光強度（IF0），計算熒光猝滅值ΔIF（IF0-IF）。

2.標準曲線的繪制。取一比色管中依次加入為羅丹明B溶液5.0mL、硫酸銅溶液0.625mL，硫酸1.25mL，過氧化氫溶液5.0mL用蒸餾水稀釋到25mL，測定空白值，然后在5支比色管中加入一系列不同濃度的滅多威溶液進行測定，用熒光強度差值ΔIF做標準曲線。

按試驗方法測定滅多威系列標準溶液，以滅多威的濃度與對應的熒光強度繪制標準工作曲線，線性范圍在0.0014g·mL-1?0.035g·mL-1，線性回歸方程為ΔIF= 87.434c + 33.561，相關系數為0.99

三、實驗結果與討論

超聲波清洗法 準確稱取蔬菜樣品12g置于錐形瓶中，分別加入50.0mL蒸餾水，搖勻后，超聲振蕩，取5.00mL樣品，采用2.5方法測定溶液ΔIF值。測定結果見表1。

實驗結果表明，當超聲清洗時間小于10min時，樣品的ΔIF值隨著時間的增大而增大，當超聲清洗時間超過十分鐘后，樣品的ΔIF值變化趨于穩定，表明超聲時間為十分鐘時，蔬菜中殘留的滅多威清洗徹底。

結論

通過上述方法對樣品進行前處理，結果表明超聲波清洗法簡便、快速、 葉綠素干擾極小。對莖葉表面的農藥殘留提取效果較好，在連續超聲十分鐘后，樣品中的滅多威基本處理完畢。

參考文獻

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