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利用微波法從河套蜜瓜皮中提取果膠工藝的研究

2018-03-16 01:33:13孫志惠石晶紅朱效兵
農產品加工 2018年5期
關鍵詞:工藝

孫志惠,石晶紅,朱效兵

(河套學院,內蒙古巴彥淖爾 015000)

河套蜜瓜是西北河套地區的特產之一,其產量大、種植范圍廣,對當地的經濟發展有重大意義。河套蜜瓜在運輸、銷售、加工、食用過程中丟棄大量的瓜皮,直接造成環境污染和資源浪費。為了提高產品附加值和廢物利用的目的,采用微波輔助和酸法從河套蜜瓜果皮中提取果膠,并對其提取工藝進行優化研究,方便加工業中生產果膠系列產品,發揮果膠的效用和價值。

1 研究現狀

1.1 果膠簡介

果膠是一種高分子聚合物,無固定溶解度和熔點,能溶于水,但不溶于乙醇等有機溶劑。它是一種水溶性植物膠[1],在適度的酸性條件下,廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細胞壁中,一般以原果膠、果膠酯酸和果膠酸3種形式存在。果膠是人類第七大營養素中可溶性膳食纖維的主要成分,常作為膠凝劑、增稠劑、穩定劑、乳化劑和組織改良劑等天然食品添加劑,應用于食品及化工工業中[2-3],近年來在醫藥領域的應用較為廣泛,并可用于化妝品中,對保護皮膚、防止紫外線輻射、治療創口、美容養顏都有一定的作用[4-5]。

1.2 果膠的研究現狀

有關資料表明,全世界果膠的年需求量為2.5×104t左右,20世紀末全世界果膠的年需求量達到了27 000 t,并以每年5%的速度增長。據不完全統計,我國每年的果膠需求量約在1 500 t以上,而80%靠從國外進口。目前,世界上果膠的生產商主要集中在英國、丹麥、法國、德國、以色列及瑞士等國[6]。果膠作為一種食品添加劑在我國還處在起步階段,而進口果膠的價格遠遠高于國產果膠,因此,大力開發果膠資源,摸索出切實可行的果膠生產工藝,不僅能為我國食品加工領域廣泛地應用優質果膠提供理論依據,還將為推動國產果膠生產的發展,以及提高我國果膠生產企業在國際競爭中的地位作出貢獻[7]。

1.3 微波輔助萃取技術研究的現狀

微波萃取技術是近年來發展較快的一種新型提取技術,是一種波長為1 mm~1 m,頻率300 MHz~300 GHz的高頻電磁波,具有方便、省時、能耗少、有效成分得率高、選擇性強和適于工業化生產等優點,用于天然成分的提取,選擇性強、操作時間短、溶劑耗量小、目標組分得率高,并且能極大限度地保留分離組分的天然活性,微波提取方法符合未來食品工業的要求,是現代化食品工業的一個發展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果膠,與傳統法相比,工時縮短1/3左右,酒精用量節約2/3,且耗能低、工藝操作容易控制、勞動強度小,產品質量有保證,在色澤、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究內容

(1)果膠得率的影響因素。以河套蜜瓜果皮為原料提取果膠,通過單因素試驗選擇鹽酸濃度、提取液pH值、料液比作為影響因素,獲得最適宜的鹽酸濃度、提取液pH值、料液比的取值范圍。

(2)確定工藝參數。利用微波輔助作用在單因素試驗基礎上,根據參考資料選取微波功率、微波時間2種因素的適宜范圍進行正交試驗,最后得出最佳提取工藝參數。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑及儀器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜,市售,要求成熟、厚皮、新鮮無腐爛,去皮后選取新鮮河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要試劑及儀器

鹽酸(A.R),36、乙醇(A.R) 95,國藥集團化學試劑有限公司提供;蒸餾水,河套學院提供。

FA1104型電子天平,上海上平儀器公司產品產品;WD800G型微波爐,廣東省順德區格蘭仕微波爐電器有限公司產品;PHS-25型酸度計,上海精密科學儀器有限公司產品;XA-1A型粉碎機,江蘇姜堰銀河儀器廠產品;DHG-9146A型恒溫干燥箱,上海精弘試驗設備有限公司產品。

2.2 試驗方法

2.2.1 果膠提取工藝流程

乙醇沉析見圖1,果膠提取見圖2。

2.2.2 操作要點

(1)清洗。將新鮮河套蜜瓜皮用清水清洗3次,去掉新鮮蜜瓜皮表面油胞層,防止原料中的果膠酶類水解,使果膠含量或膠凝度下降。

(2)干燥。用干燥箱將新鮮河套蜜瓜皮烘干。(3)粉碎。將干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎機粉碎成1~3 mm的顆粒,備用。

圖1 乙醇沉析

圖2 果膠提取

(4)微波加熱浸提液。按照不同的料液比將河套蜜瓜皮和鹽酸溶液置于250 mL的錐形瓶中,調節pH值,放入微波爐中,以功率500 W,時間6 min萃取果膠。

(5) 趁熱過濾。趁熱將加熱后的酸液用8層紗布過濾。

(6)冷卻。用冷水迅速將濃縮后的樣液冷卻。由于濃縮后的樣液溫度較高,為防止果膠濃縮液發生酯化反應,影響得率且減少提取液的用量,降低成本。

(7)乙醇沉析、過濾。向濃縮液中加入相同體積的95%乙醇,直至果膠濃縮液出現絮狀物沉淀,析出。靜置一段時間后過濾,分離出果膠。

(8)干燥。將分離出來的果膠連濾紙一起放入干燥箱中進行干燥,直到恒質量,得到果膠粗產品。

2.2.3 果膠得率的計算方法

果膠得率的計算方法

2.2.4 單因素試驗

(1)料液比對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變,通過改變料液比確定出提取果膠的最佳料液比。

(2)提取液pH值對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變,通過改變提取液pH值確定出提取果膠的最佳pH值。

(3)鹽酸濃度對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變,通過改變鹽酸濃度確定出提取果膠的最佳濃度值。

2.2.5 正交試驗

根據單因素試驗結果,進行正交試驗,可確定出影響從河套蜜瓜皮中提取果膠的因素的主次順序,最后確定出提取果膠的最佳工藝條件。

試驗因素與水平設計見表1。

表1 試驗因素與水平設計

3 結果與分析

3.1 單因素試驗結果

3.1.1 料液比對果膠得率的影響

料液比是指河套蜜瓜皮粉量與加入的鹽酸溶液量之比,溶液量會影響果膠的浸提效果。

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末,鹽酸濃度為0.6 mol/L,調節提取液pH值為2.0,微波功率500 W,微波時間6 min,改變料液比倍數分別為1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30。

料液比對果膠得率的影響見圖3。

圖3 料液比對果膠得率的影響

由圖3可知,當料液比分別為1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30時,其對應的果膠得率分別為11.30%,17.03%,21.17%,28.10%,22.60%。當料液比為1∶10~1∶25時,果膠得率隨著料液比的增大而增大;當料液比為1∶25~1∶30時,果膠得率隨著料液比的增大而減少。料液比為1∶25時,果膠得率最大。料液比太小,果膠得率低,這是因為料液比小不利于蜜瓜皮中的果膠質水解成果膠,且物料的黏度大,過濾困難,殘留增多,造成浸提不完全。液料比太大,提取出來的果膠在溶液中濃度太低,過濾容易,但是濃縮所需要的時間長,可能破壞果膠成分,而且沉淀劑乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值對果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末,選擇料液比1∶15,鹽酸濃度0.6 mol/L,微波功率500 W,微波時間6 min,調節提取液pH值分別為1.0,1.5,2.0,2.5,3.0。

pH值對果膠得率的影響見圖4。

由圖4可知,當pH值分別為1.0,1.5,2.0,2.5,3.0時,其對應的果膠得率分別為25.00%,20.33%,17.03%,4.10%,1.53%。果膠得率隨著pH值的增大而減少,當pH值為1.0~2.0時,所得果膠產率呈下降趨勢,pH值為2.0~2.5時,下降顯著,pH值為2.5~8.0時,果膠產率下降較平緩。提取液pH值為1.0時,果膠得率最大。酸度低,果膠質的水解不完全,果膠的產率變低。

3.1.3 鹽酸濃度對果膠得率的影響

圖4 pH值對果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮渣,選擇料液比1∶20,調節提取液pH值2.0,微波功率500 W,微波時間6 min,改變鹽酸濃度分別為0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mol/L。

鹽酸濃度對果膠得率的影響見圖5。

圖5 鹽酸濃度對果膠得率的影響

由圖5可知,當鹽酸濃度分別為0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mol/L時,其對應的果膠得率分別為10.03%,16.17%,17.03%,15.03%,17.47%。當鹽酸濃度在0.2~0.6 mol/L時,果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高;當鹽酸濃度在0.6~0.8 mol/L時,果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而減少;當鹽酸濃度在0.8~1.0 mol/L時,果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高。鹽酸濃度為1.0 mol/L時,果膠得率最大,但考慮到成本等因素,選0.6 mol/L為最適宜。

3.2 正交試驗確定最佳工藝參數

確定利用微波法提取蜜瓜皮果膠工藝的最佳工藝參數,根據單因素試驗結果,選取三因素三水平,采用L9(34)進行正交試驗。

正交試驗因素與水平設計見表2,正交試驗見表3。

由表3可知,RB>RC>RA,所以影響河套蜜瓜皮果膠提取的因素主次分別為B>C>A,即提取液pH值>鹽酸濃度>料液比。果膠的提取效果受pH值影響顯著。

由表3可知,實際最佳工藝參數為A1B1C1,而由K值得出的最佳工藝參數為B1C1A2,由于料液比對試驗的影響較小,并且由單因素試驗可知料液比為1∶25時果膠得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果膠的最佳工藝參數為B1C1A2,即提取液pH值1.0,鹽酸濃度0.6 mol/L,料液比1∶25。

表3 正交試驗

4 結論

經正交試驗可知,提取液pH值對果膠的影響達到極顯著水平,鹽酸濃度對果膠得率的影響達到顯著水平,而料液比表現為不顯著。確定蜜瓜皮中果膠的微波法提取的最佳工藝參數為提取液pH值1.0,鹽酸濃度0.6 mol/L,料液比1∶25。試驗確定的果膠提取工藝條件是可行的,果膠質量符合相關要求。

[1]張明,吳煜,朱文明.用柚子皮提取果膠的工藝優化研究 [J].食品研究與開發,2006,27(6):70-72.

[2]陳來同,唐運.41種生物化學產品生產技術 [M].北京:金盾出版社,1994:253-257.

[3]劉煥云,李慧荔,頓博影.微波加熱法提取柚果皮果膠的工藝 [J].農業工程學報,2008(2):47-56.

[4]彭凱,張燕,王似錦,等.微波干燥預處理對蘋果渣提取果膠的影響 [J].農業工程學報,2008,24(7):222-226.

[5]任吉君,王艷,孫秀華,等.鹽析法提取紅秋葵果膠的研究 [J] .食品科學,2006,27(12):402-404.

[6]劉剛.果膠的制備及在食品中的應用 [J].吉林工程技術師范學院學報,2008,24(1):58-60.

[7]王健,黃國林.果膠生產工藝研究進展 [J].化工時刊,2007 (2):71-73.◇

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