纖維自動(dòng)鋪放工藝制備單向罐外固化復(fù)合材料的拉-拉疲勞性能

董安琪，趙新青，肇研

北京航空航天大學(xué),材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083

先進(jìn)熱固性復(fù)合材料已經(jīng)在航空航天、海洋以及其他工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。隨著先進(jìn)復(fù)合材料制件在數(shù)量，尺寸和結(jié)構(gòu)復(fù)雜性方面的發(fā)展，傳統(tǒng)熱壓罐復(fù)合材料已經(jīng)顯現(xiàn)弊端，其成本較高，受制件尺寸限制，生產(chǎn)效率低[2]。因此，不需高額生產(chǎn)成本且制品尺寸不受限制的罐外固化復(fù)合材料得到了迅速發(fā)展[3]。

罐外固化復(fù)合材料以預(yù)浸料為原材料，通過預(yù)浸料鋪疊、真空袋封裝后，放置在烘箱內(nèi)進(jìn)行固化。為了保證罐外固化復(fù)合材料的成型質(zhì)量，需要在鋪疊過程中進(jìn)行壓實(shí)(Debulking)處理[4]。傳統(tǒng)的手鋪成型精度不高，而自動(dòng)鋪放成型技術(shù)可以提高制品質(zhì)量，重復(fù)率并能夠制備復(fù)雜形狀制件。因此，將纖維自動(dòng)鋪放工藝與罐外固化工藝結(jié)合起來，已經(jīng)成為復(fù)合材料的重要發(fā)展方向[5-6]。

自動(dòng)鋪放工藝制備罐外固化復(fù)合材料過程中，一般采用寬度為6.35 mm的預(yù)浸料，便于成型復(fù)雜形狀并且提高成型精度。因此由于鋪放軌跡的設(shè)置以及預(yù)浸料寬度的差別會(huì)出現(xiàn)縫隙(Gaps)和堆疊(Overlaps)等缺陷[7-8]，如下文中所述，其中Gaps在自動(dòng)鋪放工藝中是難以避免的。

鋪放缺陷的存在將對罐外固化復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度和疲勞性能產(chǎn)生影響，尤其對于疲勞性能，其對復(fù)合材料中的缺陷相當(dāng)敏感[9-10]。罐外固化復(fù)合材料的疲勞性能將決定其使用壽命及應(yīng)用價(jià)值。許多學(xué)者對熱壓罐復(fù)合材料的疲勞性能進(jìn)行了研究[11-13]，但是目前對罐外固化復(fù)合材料疲勞性能的研究非常少，尤其對于纖維自動(dòng)鋪放工藝制備的罐外固化復(fù)合材料；基于鋪放缺陷對疲勞性能影響的研究同樣十分欠缺。

因此，本工作選用罐外固化預(yù)浸料，采用纖維自動(dòng)鋪放工藝制備了單向罐外固化復(fù)合材料IM7/CYCOM 5320-1。研究了0o單向罐外固化復(fù)合材料的拉-拉疲勞性能，探討了自動(dòng)鋪放過程中造成的缺陷對罐外固化復(fù)合材料疲勞性能的影響，建立疲勞壽命和剩余強(qiáng)度衰減模型，期望為自動(dòng)鋪放工藝制備罐外固化復(fù)合材料的疲勞性能提供數(shù)據(jù)和理論支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

所用罐外固化預(yù)浸料為IM7/CYCOM 5320-1FI，來自Cytec公司；‘FI’為Fully Impregnated，即預(yù)浸料為完全浸漬結(jié)構(gòu)，用于纖維自動(dòng)鋪放工藝；預(yù)浸料寬度為6.35 mm，面密度為145 g/m2，樹脂質(zhì)量含量為33wt%。復(fù)合材料固化過程中所用輔料來自Airtech公司。

1.2 罐外固化復(fù)合材料制備

采用實(shí)驗(yàn)室級(jí)纖維自動(dòng)鋪放設(shè)備鋪放IM7/CYCOM 5320-1預(yù)成型體，鋪放完成后將預(yù)成型體采用真空袋進(jìn)行封裝，在真空輔助的前提下放置在烘箱中進(jìn)行固化。所用實(shí)驗(yàn)室級(jí)纖維自動(dòng)鋪放設(shè)備來自Automated Dynamics公司。鋪放過程中同時(shí)鋪放4條預(yù)浸料，所采用的鋪放壓力為180 N，鋪放速率為0.20 m/s，加熱溫度為50 ℃。固化過程中，真空度不低于90 kPa；固化工藝為以2 ℃/min的升溫速率加熱至120 ℃，固化3 h后以2 ℃/min的升溫速率加熱至后固化溫度180 ℃，保溫2 h后降至室溫。

在自動(dòng)鋪放制備罐外固化復(fù)合材料的過程中，同時(shí)鋪放4條預(yù)浸料，不可避免地會(huì)出現(xiàn)鋪放缺陷(Gaps)，如圖1所示。為了研究此缺陷對罐外固化復(fù)合材料疲勞性能的影響，制備了2種IM7/CYCOM 5320-1單向罐外固化復(fù)合材料試樣，如圖2所示。復(fù)合材料鋪層均為[0]9，圖2(a)為正常情況下的復(fù)合材料試樣(No Defects Specimen, NDS)，圖2(b)為預(yù)置缺陷的復(fù)合材料試樣(Defected Specimen, DS)，缺陷在自動(dòng)鋪放過程中預(yù)置，缺陷在中間鋪層(第5層)的正中部位，垂直于纖維方向。每組試樣獲得6個(gè)有效數(shù)據(jù)。

圖1 纖維自動(dòng)鋪放罐外固化復(fù)合材料過程中的缺陷Fig.1 Defects induced in automated fiber placement process of manufacturing of out-of-autoclave composite

圖2 兩種復(fù)合材料試樣Fig.2 Two kinds of composite specimens

1.3 靜態(tài)拉伸測試

根據(jù)ASTM D3039[14]標(biāo)準(zhǔn)對兩IM7/CYCOM 5320-1單向罐外固化復(fù)合材料試樣進(jìn)行靜態(tài)0°拉伸測試。測試在250 kN的MTS力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，測試速率為1 mm/min。測試時(shí)在試樣正反兩面中間貼應(yīng)變片，采集測試過程中的試樣應(yīng)變。

1.4 疲勞性能測試

由靜態(tài)拉伸測試得到正常和無缺陷IM7/CYCOM 5320-1復(fù)合材料的單向拉伸強(qiáng)度，分別對6個(gè)有效數(shù)據(jù)取平均值后得到的強(qiáng)度作為極限拉伸強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D3479[15]對2種單向罐外固化復(fù)合材料進(jìn)行0°拉-拉疲勞試驗(yàn)，分別選取極限拉伸強(qiáng)度的90%、85%、83%、80%和77%作為疲勞強(qiáng)度，根據(jù)各試樣的實(shí)際尺寸來確定疲勞載荷。疲勞試驗(yàn)中采用控制載荷模式，應(yīng)力比為0.1，頻率為10 Hz。每組疲勞強(qiáng)度測3個(gè)有效數(shù)據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 靜態(tài)拉伸性能分析

表1為正常和有缺陷的IM7/CYCOM 5320-1單向復(fù)合材料的靜態(tài)拉伸性能?？梢钥闯?，有缺陷的試樣拉伸強(qiáng)度相比于正常試樣降低5.90%，拉伸模量降低6.54%，說明鋪放缺陷對單向罐外固化復(fù)合材料的靜態(tài)拉伸性能影響不大。這是由于在預(yù)成型體固化過程中，在其上表面放置平板模具，有利于減少預(yù)置缺陷對其附近樹脂和纖維的影響，緩解含缺陷層的厚度變化[16]，如圖3所示；尤其對于單向鋪層的罐外固化復(fù)合材料，纖維處于同一方向有利于填充缺陷，并且材料中樹脂CYCOM5320-1為增韌環(huán)氧體系，有利于在拉伸測試中有效傳遞和累積載荷，使得標(biāo)距段的應(yīng)力均勻分布[17]。

由圖4可以看出，二者的拉伸曲線趨勢相同，這說明在靜態(tài)拉伸過程中，并未由于缺陷存在導(dǎo)致材料強(qiáng)度和模量突變，說明拉伸應(yīng)力在試樣中均勻分布。

表1 靜態(tài)拉伸性能Table 1 Static tensile properties

圖3 預(yù)置缺陷的預(yù)成型體固化示意圖Fig.3 Schematic of preform with preset defects in curing step

圖4 靜態(tài)拉伸測試曲線Fig.4 Static tensile tests curves

2.2 疲勞性能分析

在復(fù)合材料拉-拉疲勞測試過程中，由于樹脂基體的模量較低，在疲勞載荷的作用下，裂紋首先出現(xiàn)在基體中來消耗疲勞載荷產(chǎn)生的能量；隨著疲勞測試的繼續(xù)進(jìn)行，基體中裂紋逐漸增多，復(fù)合材料的界面處開始出現(xiàn)脫粘等，并可能伴有局部的纖維破壞，但由于纖維的模量高于樹脂，此階段復(fù)合材料破壞的速度放緩；繼續(xù)加載疲勞載荷后，纖維斷裂越來越多，導(dǎo)致載荷重新分配；至疲勞測試后期，斷裂的纖維更多，雖然載荷重新分配，但由于應(yīng)力集中現(xiàn)象越來越嚴(yán)重，導(dǎo)致復(fù)合材料的破壞加速，直至最終失效[18]。

表2為應(yīng)力比為0.1時(shí)，選取極限拉伸強(qiáng)度的90%、85%、83%、80%和77%作為疲勞強(qiáng)度后的正常和預(yù)置缺陷的單向罐外固化復(fù)合材料的沿纖維方向拉-拉疲勞測試結(jié)果?？梢钥闯觯瑑煞N復(fù)合材料的疲勞壽命均隨疲勞載荷的增大而減少。在相同的疲勞載荷作用下，預(yù)置缺陷復(fù)合材料的疲勞壽命一直低于正常復(fù)合材料。在較高的疲勞載荷下，缺陷對于材料疲勞壽命的影響更加明顯；但在疲勞載荷較低時(shí)，二者的壽命相差較小，說明缺陷的影響也較小。當(dāng)疲勞載荷為1 941 MPa(DS試樣的77%應(yīng)力水平；NDS試樣的72%應(yīng)力水平)時(shí)，正常和有缺陷的復(fù)合材料達(dá)到相同的疲勞壽命水平，這說明在此應(yīng)力水平以下，鋪放缺陷并不會(huì)額外增加復(fù)合材料的損傷，也不會(huì)對疲勞性能產(chǎn)生明顯影響。圖5為隨施加應(yīng)力(Applied Stress)S變化的復(fù)合材料疲勞壽命(Cycles to Failure)Nf曲線，可以看出正常和預(yù)置缺陷的單向罐外固化復(fù)合材料的疲勞壽命曲線趨勢一致。

表2 拉-拉疲勞性能測試結(jié)果

圖5 正常和預(yù)置缺陷的罐外固化復(fù)合材料的 S-lg Nf曲線Fig.5 S-lg Nf curves of NDS and DS composites

沿纖維方向的單向罐外固化復(fù)合材料拉-拉疲勞試樣破壞模式見圖6?？梢钥闯?，此斷裂模式與靜態(tài)拉伸測試的破壞模式相同，在加強(qiáng)片附近有少量脫粘，此現(xiàn)象在靜態(tài)拉伸測試時(shí)也有發(fā)生，尤其對于單向復(fù)合材料[19]。

為了進(jìn)一步討論應(yīng)力比和疲勞載荷對罐外固化復(fù)合材料疲勞壽命的影響，根據(jù)以上得到的疲勞測試數(shù)據(jù)，基于Harris提出的校正模型[20]對疲勞壽命進(jìn)行分析：

(1)

式中：f、A和B為擬合參數(shù)；σa=(σmax-σmin)/2為交變應(yīng)力，表示應(yīng)力幅度；σm=(σmax+σmin)/2為平均應(yīng)力，即最大和最小應(yīng)力的平均值；a=σa/σt，即交變應(yīng)力與拉伸強(qiáng)度比值；q=σm/σt，即平均應(yīng)力與拉伸強(qiáng)度比值；c=σc/σt，σc為壓縮強(qiáng)度,σt為拉伸強(qiáng)度，c即壓縮強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度比值。

為了解式(1)，建立適用于罐外固化復(fù)合材料IM7/CYCOM5320-1的疲勞壽命Nf預(yù)測模型[21-22]，將式(1)轉(zhuǎn)化為式(2)：

(2)

式中：u為與疲勞壽命有關(guān)的擬合參數(shù)。

圖6 拉-拉疲勞測試破壞模式Fig.6 Failure mode of tension-tension fatigue tests

圖7 疲勞壽命預(yù)測模型曲線Fig.7 Curves of fatigue life predicted model

圖7為根據(jù)式(2)計(jì)算的正常和預(yù)置缺陷的IM7/CYCOM5320-1罐外固化復(fù)合材料的疲勞模型。可以看出疲勞壽命參數(shù)u與lgNf呈線性關(guān)系，其中正常復(fù)合材料擬合曲線的皮爾遜相關(guān)系數(shù)為0.991 3，校準(zhǔn)決定系數(shù)為0.981 3，預(yù)置缺陷復(fù)合材料擬合曲線的皮爾遜相關(guān)系數(shù)為0.988 3，校準(zhǔn)決定系數(shù)為0.975 0，二者線性結(jié)果較好。從圖中還可以看出，相比于疲勞載荷較低時(shí)，在高疲勞載荷下的缺陷對疲勞壽命的影響較大。疲勞壽命預(yù)測模型參數(shù)A和B結(jié)果見表3，可以看出，兩種罐外固化復(fù)合材料的模型參數(shù)接近。以上結(jié)果說明在低疲勞載荷下，缺陷的存在并不會(huì)明顯影響裂紋的擴(kuò)展速度；而在高疲勞載荷下，由于缺陷導(dǎo)致沿加載方向復(fù)合材料內(nèi)部纖維的不連續(xù)，在裂紋由基體擴(kuò)展至纖維后，部分纖維斷裂導(dǎo)致載荷平均分配，重新分配的疲勞載荷明顯高于正常復(fù)合材料，應(yīng)力集中嚴(yán)重，因此導(dǎo)致其疲勞壽命減少。

根據(jù)所得到的疲勞壽命模型預(yù)測了不同應(yīng)力比下的正常和預(yù)置缺陷罐外固化復(fù)合材料的S-lgNf曲線，如圖8。可以看出，在高疲勞載荷下，正常復(fù)合材料的疲勞壽命明顯長于預(yù)置缺陷復(fù)合材料，而疲勞載荷越低，二者的差距逐漸減少。同時(shí)可以看出，隨著應(yīng)力比的降低，正常和預(yù)置缺陷的復(fù)合材料疲勞壽命的差距不斷減小，當(dāng)應(yīng)力比為0.1～0.2時(shí)，疲勞載荷低于1 800 MPa下兩種復(fù)合材料的疲勞壽命幾乎一致。

表3 疲勞壽命預(yù)測模型中的參數(shù)

圖8 正常和預(yù)置缺陷的罐外固化復(fù)合材料在 不同應(yīng)力下的預(yù)測S -lg Nf曲線Fig.8 Predicted S-lg Nf curves of NDS and DS with different stress ratios

2.3 剩余強(qiáng)度分析

為了研究缺陷對IM7/CYCOM 5320-1罐外固化復(fù)合材料在疲勞過程中強(qiáng)度變化規(guī)律的影響，對疲勞載荷為80%R(0)(R(0)為復(fù)合材料的靜態(tài)強(qiáng)度)，應(yīng)力比為0.1疲勞測試中的正常和預(yù)置缺陷復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度進(jìn)行測試，結(jié)果如表4所示。

復(fù)合材料在受到軸向疲勞應(yīng)力的時(shí)，在初始時(shí)刻的強(qiáng)度即為復(fù)合材料的軸向拉伸強(qiáng)度；在固定所施加的疲勞載荷的前提下，隨著疲勞測試的進(jìn)行，復(fù)合材料所能承受的載荷降低，即材料的剩余強(qiáng)度降低；加載周數(shù)至Nf后，材料失效[23]。在復(fù)合材料的疲勞測試期間，所施加的疲勞載荷越小，材料的剩余強(qiáng)度也相應(yīng)減小；應(yīng)力比越大，材料的剩余強(qiáng)度降低的越快[24]。

表4 拉-拉疲勞測試中的剩余拉伸強(qiáng)度

由于疲勞測試中復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度是加載周數(shù)的函數(shù)，并且隨加載周數(shù)的增加而指數(shù)性降低，因此根據(jù)Haplin模型[25-26]定義剩余強(qiáng)度為

R(n,σ)=

(3)

式中：R(n,σ)為剩余強(qiáng)度；σ為疲勞載荷；α和β為擬合參數(shù)；n為加載周數(shù)。式(3)即為罐外固化復(fù)合材料在疲勞測試過程中的剩余強(qiáng)度計(jì)算公式，其中參數(shù)α和β與施加載荷σ無關(guān)，疲勞壽命Nf與施加載荷σ和應(yīng)力比(k=σmin/σmax)有關(guān)[27]。

圖9為由式(3)擬合得到的正常和預(yù)置缺陷IM7/CYCOM5320-1罐外固化復(fù)合材料在疲勞測試過程中的剩余強(qiáng)度衰減曲線。表5為剩余強(qiáng)度擬合模型的參數(shù)?？梢钥闯?，罐外固化復(fù)合材料在疲勞過程中的力學(xué)強(qiáng)度變化分為兩個(gè)階段：穩(wěn)定階段和強(qiáng)度降低階段[28-29]。對于正常和預(yù)置缺陷的復(fù)合材料，二者在疲勞測試前期的力學(xué)性能維持平穩(wěn)狀態(tài)，無明顯變化；而在正常復(fù)合材料n/Nf≈ 0.32，預(yù)置缺陷復(fù)合材料n/Nf≈ 0.37時(shí)，二者力學(xué)強(qiáng)度明顯下降。這是由于在疲勞載荷初期，復(fù)合材料內(nèi)的裂紋主要出現(xiàn)在基體中，來消耗疲勞測試的能量；當(dāng)循環(huán)周數(shù)達(dá)到一定值，基體中的裂紋已經(jīng)不足以完全消耗疲勞能量，裂紋向界面和纖維擴(kuò)展，復(fù)合材料內(nèi)發(fā)生界面脫粘和纖維斷裂，由于纖維是復(fù)合材料的主要承力單元，因此纖維斷裂導(dǎo)致載荷重新分配，體現(xiàn)為復(fù)合材料強(qiáng)度的下降；至復(fù)合材料強(qiáng)度無法承受疲勞載荷時(shí)，材料發(fā)生失效破壞[30-31]。相比于正常復(fù)合材料，在相同應(yīng)力水平80%R(0)和應(yīng)力比0.1下的預(yù)置缺陷復(fù)合材料的初始強(qiáng)度為2 521.36 MPa，低于正常復(fù)合材料，其所受的疲勞載荷也較低，因此發(fā)生強(qiáng)度明顯下降時(shí)n/Nf值稍高于正常復(fù)合材料。

圖9 拉-拉疲勞載荷下正常和預(yù)置缺陷罐外固化 復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度擬合曲線Fig.9 Fitting curves of residual strength of NDS and DS with tension-tension fatigue load

表5 剩余強(qiáng)度模型中的參數(shù)Table 5 Parameters in residual strength model

ParametersNDSDSα2.031.92β50.6762.24

基于所得到的剩余強(qiáng)度模型，預(yù)測了疲勞測試中相同應(yīng)力比0.1下，不同應(yīng)力載荷對正常和預(yù)置缺陷罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響，如圖10。由圖10(a)可以看出，隨著應(yīng)力載荷的提高，材料剩余強(qiáng)度降低的越慢，即n/Nf值越高，這是由于在高疲勞載荷下，材料的疲勞壽命也越短，如圖10(b)，相同應(yīng)力水平下，預(yù)置缺陷復(fù)合材料發(fā)生強(qiáng)度明顯下降時(shí)的n/Nf值稍高于正常復(fù)合材料，與圖中的趨勢一致。由圖10(a)還可以看出，應(yīng)力水平越高，預(yù)置缺陷對罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響越明顯。當(dāng)應(yīng)力水平為95%時(shí)，n/Nf= 0.60情況下，RNDS/R(0)=0.99，而RDS/R(0)= 0.96；n/Nf=0.80情況下，RNDS/R(0)=0.90，而RDS/R(0)=0.81。當(dāng)應(yīng)力水平為80%時(shí)，n/Nf= 0.60情況下，RNDS/R(0)=0.92，而RDS/R(0)=0.91；n/Nf=0.80情況下，RNDS/R(0)=RDS/R(0)=0.72。

預(yù)測了疲勞測試中相同應(yīng)力水平80%R(0)下，不同應(yīng)力比對正常和預(yù)置缺陷罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響，如圖11所示。由圖11(a)可以看出，隨應(yīng)力比的提高，復(fù)合材料剩余強(qiáng)度明顯下降的越早，這是由于高應(yīng)力比下材料的疲勞壽命較高，如圖11(b)所示。由圖11(a)還可以看出，當(dāng)n/Nf= 0.60時(shí)， 應(yīng)力比為0.1情況下，RNDS/R(0)=0.95，RDS/R(0)=0.93，二者相差2.11%；當(dāng)應(yīng)力比為0.8情況下，RNDS/R(0)=0.89，而RDS/R(0)=0.87，二者相差2.25%。由此可知，不同應(yīng)力比下，缺陷對罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響一致。

圖10 拉-拉疲勞測試中不同應(yīng)力載荷對正常和預(yù)置缺陷罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響Fig.10 Effect on residual strength of NDS and DS with variable stress levels during tension-tension fatigue tests

圖11 拉-拉疲勞測試中不同應(yīng)力比對正常和預(yù)置缺陷罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響Fig.11 Effect on residual strength of NDS and DS with variable stress ratios during tension-tension fatigue tests

3 結(jié) 論

1) 預(yù)置缺陷的0°單向IM7/CYCOM5320-1罐外固化復(fù)合材料的靜態(tài)拉伸強(qiáng)度相比于正常罐外固化復(fù)合材料降低5.90%，拉伸模量降低6.54%。

2) 0°單向罐外固化復(fù)合材料的沿纖維方向拉-拉疲勞測試中，NDS和DS罐外固 化復(fù)合材料的疲勞壽命均隨疲勞載荷的增大而減少，DS的疲勞壽命一直低于NDS復(fù)合材料。在高疲勞載荷下，缺陷對于材料疲勞壽命較大；在疲勞載荷較低時(shí)，二者的壽命相差較小，缺陷的影響也越低。NDS和DS的疲勞破壞模式均與靜態(tài)拉伸測試相同。建立了適用于罐外固化復(fù)合材料IM7/CYCOM5320-1的疲勞壽命預(yù)測模型，與實(shí)際測試結(jié)果擬合良好。

3) 在應(yīng)力水平80%R(0)和應(yīng)力比0.1的拉-拉疲勞測試剩余強(qiáng)度分析中，NDS和DS罐外固化復(fù)合材料在在疲勞前期的力學(xué)強(qiáng)度均維持平穩(wěn)狀態(tài)，無明顯變化；當(dāng)NDS的n/Nf≈0.32，DS的n/Nf≈0.37時(shí)，二者力學(xué)強(qiáng)度明顯下降。建立了適用于罐外固化復(fù)合材料IM7/CYCOM5320-1的疲勞剩余強(qiáng)度模型，結(jié)果表明應(yīng)力水平越高，缺陷對罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響越明顯，而不同應(yīng)力比下，缺陷對罐外固化復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度影響一致。

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