平喘鎮(zhèn)咳中成藥中幾種非法添加的化學(xué)藥品特點(diǎn)及檢驗(yàn)方法探討

田紅霞

【摘 要】目的：探討平喘鎮(zhèn)咳中成藥中幾種非法添加的化學(xué)藥品特點(diǎn)以及相應(yīng)的檢驗(yàn)方法。 方法：選擇平喘鎮(zhèn)咳中成藥中的鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松四種非法添加化學(xué)藥品為研究對(duì)象，應(yīng)用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)其進(jìn)行分離和檢測(cè)。結(jié)果：在不同的色譜條件下，4種非法添加化學(xué)藥品都能夠被檢查出，并且其穩(wěn)定性較好。 結(jié)論：對(duì)于平喘鎮(zhèn)咳中成藥中幾種非法添加的化學(xué)藥品的檢測(cè)，采用高效液相色譜檢測(cè)法，檢測(cè)準(zhǔn)確，且操作簡(jiǎn)易、十分實(shí)用，值得進(jìn)一步推廣。

【關(guān)鍵詞】平喘鎮(zhèn)咳中成藥；非法添加；化學(xué)藥品；檢驗(yàn)

【中圖分類號(hào)】R256.11 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】1005-0019（2018）22-0-01

作為臨床治療哮喘患者的主要藥品，平喘鎮(zhèn)咳類中成藥雖然治療效果較好，但藥效發(fā)揮較為緩慢[1]。近幾年來(lái)，藥品造假者為了追求速效、謀取利益，在平喘鎮(zhèn)咳中成藥中添加多種非法化學(xué)藥品。然而平喘鎮(zhèn)咳類中成藥本身含有麻黃等，一旦與化學(xué)藥品混合，將嚴(yán)重危害到患者身體。有研究指出，HPLC法能夠高效、準(zhǔn)確的檢驗(yàn)出平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加的化學(xué)藥品[2]。本次研究將應(yīng)用HPLC法對(duì)平喘鎮(zhèn)咳中成藥中的鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4種非法添加化學(xué)藥品進(jìn)行檢測(cè)。

1 資料與方法

1.1 一般資料 本次研究選擇的基本試劑為鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4種化學(xué)藥品，均來(lái)自于中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所，其中批號(hào)分別為1241-200001、10012-0105、671-9402、122-9403；檢測(cè)藥物為咳寧膠囊（041026，哈爾濱華雨制藥集團(tuán)有限公司）；檢測(cè)儀器包括：酸度計(jì)（pHS -25，上海虹益儀器廠）、超聲波清洗器（KQ5200B，昆山市超聲儀器有限公司）、電子天平（AE240、瑞士梅特勒—托利多公司）、高效液相色譜儀（LC -2010AHT 型、日本島津公司）。

1.2 方法

1.2.1 色譜條件 4種化學(xué)藥品色譜條件的柱溫、色譜柱、流速相同，柱溫為室溫、色譜柱選擇Ecli p se XDB -C 18（250mm ×4.6mm ，5μ m），流速均控制在1.0mL/min，其余條件均不同。鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松的流動(dòng)性條件分別為：0.025moL /L枸櫞酸溶液、甲醇—水（比例為58：42）、.05moL /L磷酸二氫鉀溶液、甲醇—水（比例為70：30）；檢測(cè)波長(zhǎng)分別為：257mm、240mm、220mm、240mm。

1.2.2 配制溶液 需要配制對(duì)照品溶液，具體步驟：利用電子天平準(zhǔn)確稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品、醋酸潑尼松對(duì)照品、磷酸可待因?qū)φ掌贰⒋姿岬厝姿蓪?duì)照品，分別為0.01560g、0.02011g、0.01260g、0.01302g；將四種藥品置于50ml無(wú)菌試管中，鹽酸麻黃堿加水稀釋，其余加適量甲醇稀釋，搖勻處理后放置于常溫處； 提取4粒咳寧膠囊的內(nèi)容物分別置于4支無(wú)菌試管，再分別加入配制好的4種對(duì)照品溶液，搖勻處理后進(jìn)行過(guò)濾，獲得最終檢驗(yàn)溶液。

1.2.3 檢測(cè) 采取HPLC法進(jìn)行藥品檢測(cè)。鹽酸麻黃堿、醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、磷酸可待因的測(cè)定步驟相同，分別精取相應(yīng)對(duì)照品溶液、供試品溶液、陽(yáng)性對(duì)照液（前兩種藥品各20μ L，后兩種各10μ L），利用液相色譜儀檢測(cè)。結(jié)果，所有試品色譜中均未出現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰，所有陽(yáng)性對(duì)照液色譜中出現(xiàn)了與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。

2 結(jié)果

2.1 線性關(guān)系分析結(jié)果

將4種藥品最終檢驗(yàn)溶液注入高效液相色譜儀，取兩次試驗(yàn)的平均值。鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松的線性回歸方程Y=6.258ρ+2.057、Y=2.577ρ+3.286、Y=8.607ρ+4.571、Y=0.355ρ+3.547；R值均為0.9999；線性范圍分別為0.126～265.23、3.104～1522、2.586～1057、0.257～586.64。

2.2 檢出、定量限結(jié)果 在規(guī)定時(shí)間間隔后對(duì)對(duì)照品溶液進(jìn)行多次測(cè)定，記錄各時(shí)間點(diǎn)其色譜峰面積數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)4種化學(xué)藥品的檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著差異。鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松的檢出量分別為0.48ng、2.12ng、1.20ng、5.39ng；定量限分別為1.85ng、7.67ng、6.55ng、16.84ng。

3 討論

隨著人們生活水平的不斷提高，對(duì)健康的重視程度也越來(lái)越高。由于受到“西藥治標(biāo)不治本”等錯(cuò)誤認(rèn)知的影響，越來(lái)越青睞于中醫(yī)。然而中藥材價(jià)格普遍較西藥高，許多不良廠商為了謀取暴力，將許多非法的化學(xué)藥品加入中成藥，對(duì)患者的生命安全造成了嚴(yán)重的威脅。有研究指出，高效液相色譜法（HPLC）能夠高效、準(zhǔn)確的檢驗(yàn)出平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加的化學(xué)藥品。作為一種分離分析方法，HPLC是經(jīng)典色譜法的重要分支，其優(yōu)勢(shì)突出，除了基礎(chǔ)的分離、分析兩種功能，還具有“四高一廣”的特點(diǎn)，即高壓、高速、高效、高靈敏度、應(yīng)用范圍廣[3]。

本次研究中的4種不同的化學(xué)藥品，經(jīng)過(guò)HPLC檢測(cè)，其均能在不同的色譜條件下被檢出，并且其穩(wěn)定性較好。相較于傳統(tǒng)的理化鑒別和紫外分光光度法，HPLC專屬性、實(shí)用性較強(qiáng)，具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度，并且操作簡(jiǎn)便。

綜上所述，采取HPLC法檢測(cè)平喘鎮(zhèn)咳類中成藥中添加的非法化學(xué)藥品，適應(yīng)性強(qiáng)、穩(wěn)定性好、靈敏度高，值得進(jìn)一步推廣。

參考文獻(xiàn)

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