◎ 仁紹坤
(云南省西雙版納州食品藥品檢驗所,云南 景洪 666100)
隨著社會文明的快速發展,人們的生活質量不斷提高,對食品的要求已經不僅僅是填飽肚子,而是更加關注食品的質量與安全。但近年來,隨著多起食品安全事件的發生和曝光,人們對食品安全的關注度持續上升,這也導致食品檢驗檢測成為了社會大眾關注的熱點問題,國家也投入了大量的資金用于建設食品檢驗機構基礎設施,增強了食品檢驗機構的硬件設施建設,但在食品樣品抽樣、抽樣單填寫、封存、接收、檢驗的預前處理、檢驗儀器使用、標準物質的使用、原始記錄、檢驗報告方面仍然存在一些問題。本文針對在食品檢驗中的問題,提出觀點。
由于各種因素的影響,目前很多的抽樣人員不是食品相關專業出身,缺乏食品領域的基礎知識,雖然經過一些專門的抽樣培訓,但很多人沒有認真學習,也不做詳細理解,還有一些人員責任心不強,對抽樣工作不重視。在收到抽樣任務后,不認真查看所抽樣品的種類和要求,不提前做好相關準備工作,尤其是微生物樣品抽樣,就拿一般的取樣器具進行取樣,甚至直接拿幾個塑料袋就去取樣,而微生物抽樣所使用的取樣器具,如試管、探子、鏟子、匙、取樣器、剪子和樣品袋等,都必須經過事先滅菌。這樣才能最大限度地保證所抽取的微生物樣品不被污染。
在抽取散裝液態油樣樣品時,應用扦樣管或扦樣筒等工具進行取樣,有的抽樣人員使用勺子取樣,還有的勺子都不準備,直接就倒。取樣用的容器密封性也不是很好,導致油樣在運輸過程中滲出或泄漏。
樣品的抽取是隨機的,有的抽樣人員把隨機理解為隨意,在現場不管什么產品隨便拿幾個就作為抽樣樣品,把不同生產批次、不同生產日期的產品歸為一個樣。這樣抽取的樣品不具有代表性,不能真實反應所抽產品本質。
樣品抽取的數量是和樣品所處的環節(生產、流通、餐飲)、樣品的狀態(固態、液態)和檢驗要求(檢驗項目的多少)有關的,在抽樣時要全面考慮上述因素。但有的抽樣人員不考慮檢測環節、抽取樣品的狀態、樣品抽取后要做哪些項目,都按一個數量來抽取。樣品多抽,對檢驗沒有太大的影響,但樣品少抽,就無法按照要求完成檢驗工作。
樣品抽樣的基本原則是所抽樣品能真實反映該食品的質量和滿足檢驗項目對樣品的需要,兼顧考慮理化檢驗和微生物檢驗兩個方面。所抽取的樣品應一式兩份,一份用于檢驗、另一份作為備用樣品,保存在承檢機構。食品抽樣分為生產環節抽樣、流通環節抽樣、餐飲環節抽樣,每個環節的抽樣方法和數量在抽樣指導手冊中都有相關規定,必須嚴格按照手冊的規定進行樣品的抽取。檢驗項目多的樣品或是涉及微生物檢驗的樣品可能要增加抽樣數量。
抽樣單是抽樣中重要文書,抽取樣品后應非常嚴謹和慎重。抽樣單內容包括抽樣地點、日期、產品批號、采樣方法、數量、檢驗目的、檢驗項目、樣品信息和抽樣基數等。抽樣人和被抽樣單位代表簽章。由于每抽一個樣就要求填寫一份抽樣單,需要填寫的內容較多,又要針對不同的樣品,抽樣人員往往在填寫抽樣地點、樣品名稱、規格型號、抽樣基數、抽樣數量和質量等級等內容時出錯,有的少填或是沒填。比如在填寫樣品名稱時,樣品標簽上標志“×××+梨罐頭”,而標明的品名是“梨罐頭”,抽樣人員把品名填寫為“×××+梨罐頭”或只填“×××”。在填寫抽樣基數時,抽樣人員清點不認真或直接不清點,詢問被抽樣的單位,就填上去。由于抽樣單是一式多聯的,后面的幾聯是復寫的,填寫時抽樣人員寫字過輕,導致后面幾聯的字跡模糊不清,有的人員填寫時字跡潦草,字體難以辨認。有時填寫完成后發現錯誤,涂改后沒有經受檢單位負責人蓋章或簽字確認,處理時企業對涂改的關鍵信息不承認。
抽樣單的填寫,字跡要清晰工整,易于辨認,填寫的內容要真實。涂改的內容,劃線更改后在現場就要求有被抽查單位蓋章或簽字確認。
有的抽樣人員在抽取液態樣品和散裝樣品時直接使用塑料袋盛裝,雖然多套了幾個袋子,但在運輸過程中若受到擠壓、擦碰、拉掛,會導致樣品滲出或泄漏。在封存樣品貼封條時,粘貼隨意,沒有完全封住容器的開口處或是粘貼的不夠緊實,導致容器很容易就被打開,這樣就會被質疑樣品在抽取后是否會被人為替換。所以食品樣品抽取后應馬上封存,容器必須有良好的密封性和韌性,在貼封條時一定要封住樣品包裝的開口處,保證樣品在送達承檢機構前不會破損、滲漏、被污染或被替換,最大限度地使樣品處于最原始的狀態,保證它的完整性和代表性。
樣品接收也是檢驗檢測的關鍵一步,應有專門接收人員和送樣人一同對樣品各項信息進行檢查、核對、登記,做好樣品的唯一性編號,建立樣品管理登記臺賬。樣品接收方面出現常見有2個問題:①樣品接收人員沒有去認真仔細地核對各種信息,尤其是大量樣品一起接收時,馬馬虎虎地檢查一下或是直接不看,隨便登記。②樣品信息核對完后,不看樣品的儲藏條件,把樣品擺放在室溫下,要不就全部拿去冷藏、冷凍。導致送檢驗科室時,出現樣品的名稱不符、樣品數量不夠、樣品變質腐敗、樣品沒有標識、檢驗標準不適用等問題。
樣品接收時,①應認真檢查封條是否完好,有沒有封條破損或開過封的痕跡。②檢查樣品的外觀,是否有破損、滲漏,檢查樣品的感官、氣味、形態以及有無酸敗變質等現象。③檢查樣品的名稱、規格型號、數量是否與抽樣單的記錄相符合。④明確客戶檢驗目的和要求,查驗檢驗所使用的標準是否相適應,以及相關資料的完整性。若經驗收,出現與抽樣單登記信息不一致或不符合檢驗要求的樣品,應不予接收,并說明原因,退回抽樣單位或抽樣人員。對于確認接收的樣品,要進行唯一性編號,標明編號、接收時間、狀態(待檢、在檢、已檢),以保證樣品識別的唯一性和不混淆及可追溯性。認真查看每個樣品的保存條件,嚴格按規定要求收存,需冷藏、冷凍的必須放入冰箱或冰柜保存。
樣品預處理時,要將樣品處理得十分均勻,任何部位的取樣都能代表全部樣品的成分。在粉碎前要把果核、骨頭、殼、皮等不可食部分去除,再把全部樣品進行粉碎。有的工作人員會把整個樣品直接粉碎,在遇到難粉碎的樣品時粉碎不徹底或直接不粉碎,在邊角上隨便取一點。有的檢驗人員在處理過程中就會把一些過程簡化,該提取3次的只提取2次,該恒溫的不恒溫,該冰浴的不冰浴,還有一些覺得使用的標準太麻煩就在期刊雜志或網上搜尋一些自己實驗室沒有驗證過的方法來進行處理等。這些都會導致檢驗結果發生偏離,不能準確地體現樣品的代表性和真實性。
樣品前處理就是對樣品進行分離、純化、濃縮富集,必要時還需對待測組分進行化學衍生化,進而獲得干擾少、較純的、易于檢測的待測組分。樣品前處理是個繁瑣的過程,每一步都必須按標準規定的方法、方式進行處理,不能投機取巧、簡化過程,更不能運用一些沒有驗證過的方法來處理。
儀器是檢驗中重要的工具,儀器設備的穩定與否直接關系到出具的數據是否真實可靠,所以在檢驗工作中儀器定期檢定和日常維護保養是必不可缺的。很多的大型精密儀器都要通過國家認定的檢定機構鑒定合格后才能用于檢驗,才能出具科學有效的數據。不同的儀器檢定的周期不一樣,有的檢驗機構或人員常常忽略了儀器的檢定周期,超過檢定周期的儀器就暫時不送去檢定,認統一送去檢定比較方便;有的認為儀器買來只需檢定一次,以后都不用檢定了。有的雖然按時檢定了,但在檢定合格期內沒有對所使用的精密儀器進行必要的驗證,即沒有對儀器進行期間核查。對于經常使用或經常不使用、不穩定的儀器要加強期間核查,這樣才能降低儀器故障帶來的風險。除了定期檢定、期間核查,儀器的日常維護也是有必要的,儀器買來后不能只顧著使用,也要進行相應的維護和保養,使儀器常處于一個最佳狀態,這樣儀器才能長期保持穩定,提供準確、科學的數據。
標準物質[1](Reference Material,RM)是具有一種或多種足夠均勻和良好確定的特性值,用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。有證標準物質[1](Certified Reference Material,CRM)是附有證書的標準物質,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到能準確復現的表示該特性值的測量單位,證書上給出的每個特性值都附有給定置信水平的不確定度。由標準物質的定義可知,標準物質是在食品檢驗工作中必不可缺少的量具,是檢驗食品真偽優劣的對照,是必不可少的工具。標準品的正確使用關系到整個測量結果的可靠性、準確性及溯源性。
標準物質管理使用出現較多的問題有:①臺賬設計不合理、所需記錄的內容不全面、實驗人員在領用時不填寫或填寫不詳細。②購入的標準物質沒有相應的證書。③標準物質沒有嚴格按證書上的要求儲存。對購入的標準物質以及配制成的標準溶液進行定期的驗證檢查,即標準物質的期間核查。
標準物質是檢驗工作中重要的工具,必須對其制定相應的管理規程,建立臺賬。標準物質臺賬分為購入臺賬和使用臺賬,購入臺賬包括購入時間、編號(或批號)、廠家、規格含量、數量、效期、保存條件和保存位置等內容,使用臺賬包括領用時間、編號(或批號)、廠家、規格含量、領用人員、用途、領用數量和開封日期等內容。臺賬的記錄必須及時、完整。標準物質必須在有資質的商家購買,要購買有證標準物質,也就是說購買的標準物質無論固體液體,無論多少,都必須要求商家提供相應的證書。已經購買的標準物質和配制成的標準溶液,要嚴格按照證書或說明書上的條件儲存。并定期對在有效期內的標準物質進行檢查核查,查看保存的位置和條件是否符合要求、是否有破損、性狀是否發生變化、數量是否正確、臺賬是否填寫完整。對已開封和在臨界有效期的標準物,以及配制成的標準溶液進行必要的有效性驗證,保證所使用的標準物質和標準溶液處于有效狀態,從而有效控制實驗誤差,保證檢驗的準確性以及可溯性。
原始記錄是出具檢驗報告的唯一重要依據,是獲得高質量檢驗報告的前提,原始記錄的真實性、準確性直接關系到檢驗報告的可靠性、有效性和科學性。在原始記錄中,常見檢驗依據不符合要求,使用的標準已經被代替或更新;實驗人員書寫不認真,保留的數字錯誤,不清楚小數位數和有效數字的區別;在計算時沒有考慮標準物質含量,不按標準物質的標示含量帶入結果,所使用的單位與標準要求不符等。
按檢驗標準規定的方法進行檢驗操作過程得出的相關數據就是原始數據。目前,我國的標準共分為國家標準、地方標準、行業標準、企業標準4個等級,國家標準和行業標準有推薦性標準和強制性標準,且不同的產品都有自己對應的檢驗標準,甚至有的產品涉及好幾個檢驗標準,這就要求檢驗人員熟悉各項標準的技術要求、適用范圍、試驗方法,根據檢驗樣品選擇最適用的檢驗標準與方法,標準方法的選擇要根據客戶要求,如果客戶沒有要求一般按國家標準、地方標準、行業標準、企業標準進行選擇,并且這些標準都必須是最新、現行有效的。
在記錄的書寫時,要明確標準的要求,真實、準確地記錄檢驗過程中所產生的所有數據,要按規定標準記錄有效數字,應按照GB/T 8170-2008《數值修約規則與極限數值的表示和判定》正確修約和運算有效數字,數據單位的使用也必須和檢驗標準一致。使用標準物質的檢驗,要看清標準物質所標示含量或純度,在具體的計算中必須要帶入折算。原始記錄每一頁必須編有頁碼,涉及的圖譜都要有檢驗者的簽字,在修改之處,劃線修改后要有修改人員的簽章。
檢驗報告是識別所檢樣品身份信息的主要載體、是具有一定法律效益的質量憑證,缺少任何一項或填寫錯誤都會影響報告的法律效力。在審核報告時,常有報告中的基本信息不完整,報告中的項目和原始記錄中的項目不一致,報告注明使用的標準和實際采用的檢驗標準不同,報告的結果與原始記錄不一致,結論判定不規范等情況,有的會出現漏填、錯填。
報告的基本信息包括食品的名稱、規格與型號、商標與批號、生產日期與保質期、質量級別與出產單位、產品的數量與狀態、委托單位、檢驗的日期與類型、檢驗人員的簽字和授權簽字人的簽章等。每一項內容都要仔細認真填寫,一一核對。結果數據應該和原始記錄一致。報告中結論的判定是以標準規定值為準,結果大于標準值判定為不合格,低于標準規定的值,判定為合格。合格分為2種情況,①結果數值在檢出限和標準值之間,在結論中就直接填寫“結果數值”。②低于檢出限或是直接沒有檢出,在結論中就要填寫“未檢出+檢出限值”。報告中的全部信息和數據填寫完成,核對正確無誤后,簽上相關人員的名字,蓋上相應的簽章,一份完整的報告才算完成。
食品檢驗工作是一個繁瑣的過程,從樣品的抽取到報告的發出,涉及“人”“機”“料”“法”“環”五大要素,每一個要素都至關重要,每一個環節都不可忽視。但“機”“料”“法”“環”這4個要素是外在客觀的因素,而“人”在這五大要素中起著主導作用,其他要素運行都離不開人員的干預。在一定的實驗條件下,工作人員檢驗素質的高低、檢驗能力的強弱、管理能力的大小,都直接影響到了檢驗工作的質量。所以加強對人員的專業知識和專業技能培訓,增加人員的知識面,加強對檢驗人員的管理,全面提高食品檢驗工作人員的職業素質,才是食品檢驗工作的重中之重。