離子色譜法在測定水中氯化物的運用分析

郭 鳳 孫曉鵬

(大同市環境監測站 山西大同 037000）

引言

氯離子不僅在生活污水的廣泛分布，而且在工業廢水中含量更高。如果氯離子在人們的飲用水中達250mg/L，以鈉為相應陽離子時，水會出現一種咸的味道；且氯化物具有較高的含量時，會對金屬材質的管道等設施形成損壞，并阻礙植物的正常生長。所以，必須要做好相應的監測工作。在進行水質樣品檢測過程中離子色譜法的應用能夠極大地提高工作效率。下文中，為了探討離子色譜法在水質分析中的應用，現結合實驗具體分析如下：

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

儀器主要包括以下幾種：瑞士萬通861+863型離子色譜儀；電子分析天平，奧豪斯儀器（常州）儀器有限公司；Simplicity超純水儀，法國生產；配有孔徑≤0.45um醋酸纖維的抽氣過濾裝置；碳酸鈉（G.R），天津威晨化學試劑科貿有限公司；碳酸氫鈉（G.R），天津市河東區紅巖試劑廠；氯化鈉（G.R），天津市河東區紅巖試劑廠。

淋洗使用液以及淋洗儲備液是主要的使用試劑。

（1）500ml淋洗儲備液：0.32mol/L的碳酸鈉+0.1mol/L碳酸氫鈉混合儲備液。用電子分析天平準確稱取16.96g碳酸鈉和4.2g碳酸氫鈉，分別溶于適量水中，全量一并轉入容量瓶(500m l)內，通過水進行稀釋進行定容達到標線，混勻。

（2）淋洗使用液：吸取10ml配制好的碳酸鈉+碳酸氫鈉淋洗儲備液于1000m l容量瓶中，用純水稀釋定容到標線，混勻。使使用液中碳酸鈉為3.2mmol/L,碳酸氫鈉為1.0mmol/L。

（3）氯離子標準儲備液，1000.0mg/L：稱取經105℃干燥箱干燥并恒重的氯化鈉1.6485g的準確量，溶于適量去離子水中，全量轉移到1000m l容量瓶，用水稀釋定容至標線，混勻。

（4）氯離子標準使用液：利用容量瓶（1000m l）盛取氯離子標準儲備液200m l，通過水稀釋定容至標線，混勻，配制成200mg/L的氯離子標準使用液。

1.2 分析方法

（1）測定條件：3.2mmol/L碳酸鈉和1.0mmol/L碳酸氫鈉的混合淋洗液，流速為0.7m l/min，柱壓應小于10MPa，抑制性電導檢測器，進樣量為25ul。

（2）校準曲線的繪制：根據樣品濃度配制6個濃度（0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L） 的標準溶液，對其峰面積進行測定，縱坐標采用峰面積，橫坐標利用氯離子濃度（mg/L），對標準曲線進行測定。

（3）分析氯化物標樣時，通過硝酸銀滴定法進行監測，同時和離子色譜法進行對比研究。

2 試驗結果

不同方法對氯化物進行測定的分析：

硝酸銀滴定法：利用錐形瓶對水樣（經處理）或普通水樣（50m l）進行盛取，同時設置對比的錐形瓶，其中以50m l水作空白。當達到6.5～10.5的pH值范圍內，可進行直接的測定。若果在此范圍之上，指示劑可以通過酚酞來進行，通過調節0.2%氫氧化鈉也或是0.05mol/L硫酸溶液，使之打得到8.0pH值范圍時在進行測定。將鉻酸鉀溶液（1m l）加入其中，滴定時通過標準的硝酸銀溶液來進行，是其變成磚紅色，剛出現沉淀時即可停止，并進行空白滴定。

計算公式：氯化物（CL-，mg/L）=（V2－V1）×M×35.45×1000/V。

式中：V1代表硝酸銀標準溶液進行蒸餾水消耗的體積（ml）；V2代表硝酸銀標準溶液經水樣消耗的體積（ml）；M代表硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）；V代表水樣體積（m l）；35.45為氯離子（CL-）摩爾質量（g/mol）。

氯化物測定過程中，通過硝酸銀滴定法進行測定研究，同時和離子色譜法進行對比研究，氯化物樣品與樣品相比濃度較低，通過硝酸銀滴定法，可能會導致實際樣品濃度小于所測樣品，相對于樣品濃度高一些的氯化物樣品，離子色譜法通過稀釋后，獲得到合適的濃度范圍，兩者最后的結果相差不大。

結語

氯化物是水質檢測中的一項常規指標，而在測定陰離子的過程中，應用的理化分析手段有很多種，同時還有離子色譜法。氯化物的測定過程中通過理化手段，存在較多弊端，干擾因素很多，往往實際結果相較于測量結果二者之間存在很大的差異。而且這些方法，通常僅僅能夠測定水中的某個單一指標，無法進行不同組分的同時測定。而離子色譜法的快速發展與提升，對氯化物的測定起到了巨大而促進作用，是其測定水平得到了大幅提升。不僅測定速度較快，而且靈敏度非常的高，操作起來非常簡便，能夠同時對不同組分進行測定，投入的測定成本相對較少，尤其在水中氯化物濃度較低時樣品的測定效果更好，尤其適用于測定地下水中的氯化物。