楊繼德,王冬麗,伍曉麗
(金山礦業有限公司,云南 昆明 654100)
在實際金礦石加工測試的工作中,面臨著以下幾點難題:礦石成分的復雜性提高了加工難度;礦石中伴生較多的其它元素,其對測試的準確性具有較大的干擾作用;測試時間短,并且結果需要滿足相關礦石測試規范的要求;測試樣品加工處理難,均勻性和代表性對測試結果影響較大;測試過程中的不確定度對結果也有一定的影響。
本文介紹了金礦石樣品加工處理的基本原則,樣品不均勻性和代表性不足的原因,測試過程中儀器、試劑、實驗方法、實驗用標準溶液配制、礦石樣品稱量、檢測儀器穩定性、曲線擬合準確度、稱量或實驗重復性測試等不確定影響因素,并從樣品均勻性、代表性、測試過程控制三個方面進行了對策分析。
目前有很多的方法可以測定金礦石中含金量,但是不管采用何種方法,制備適合于檢測使用的樣品是基礎,因此,測試樣品的加工及質量控制對最后的測試結果具有顯著的影響。金礦石樣品中含金量不均勻性對分析結果有較大的影響,其不均勻性原因和控制方式如下:
金礦石在形成過程中以自然金和與礦物復合形式存在,在該階段造成了其分布不均勻;自然金在樣品加工處理過程中,由于自身延展性,粉碎時間晚于其它礦物,并且有些自然金粉末程度不夠的時候,會以金粒、片狀等形式留存與篩子孔內,從而導致測試結果偏小;在樣品混勻或搬運過程中,由于金自身密度較大,會造成混合均勻度不足或下沉。以上三種因素均會造成樣品的不均勻,樣品代表性不強,如同一批樣品在測試過程中,不同樣品的測試結果相差較大,有效結果不足以用于確定最終的含量;同一批樣品測試時,正樣重復性較大,副樣的重現性也很高,但是對比正樣與副樣的結果,會發現差距很大;高品位樣品在測試過程中存在結果偏低。
為了保證樣品的均勻性和代表性可以從以下方面來實施:根據金礦石樣品類型不同,選擇合適的樣品加工方法;嚴格控制樣品中金粒的粒度和粒徑分布,盡量保證金粒粒度小,粒徑越小越有利于分布;大塊的金粒存在會導致測試結果偏高,需要盡量減少大塊金粒出現,或者增大取樣量來削弱影響;對于加工后過篩的樣品,可以先根據粒徑來確定好粉磨工藝和參數,獲得加工時間,在正式測試時,通過控制時間,直接將粉磨后的樣品用于測試,避免過篩導致測試結果偏小;對于篩上物的廢氣樣品和樣品袋中的殘留樣品不應丟棄。
金礦石中金含量的測定過程中也存在著很多不確定度,其影響著檢測人員對金礦石的品級評價。測試過程中的儀器、試劑、實驗方法、實驗用標準溶液配制、礦石樣品稱量、檢測儀器穩定性、曲線擬合準確度、稱量或實驗重復性測試等都對金礦石中金含量測定不確定度具有較大的影響。
如劉淑亮等人分析了配置100μg/mL金標準貯存溶液的不確定度,稱量30g樣品過程中的不確定度,采用100μg/mL配制不同濃度標準液時容量瓶、移液管、溫度等帶來的不確定度,儀器穩定、曲線擬合及重復性測量等帶來的不確定度。
針對測試過程中的問題,試驗人員采用不同的方法對異常試樣和重復性密碼分析進行抽樣測試;質量管理人員需要半個月更新標準物質的密碼分析結果控制圖,保證測試實驗的準確和連續性;將同一批樣品部分開展內部檢測,部分樣品送第三方機構采用不同的方法檢測,開展結果對比分析;對于測試結果不一致的情況下,不能采用加權平均或其它數據處理方法來出具結果,需要對樣品重新顯微觀測,確定加工工藝是否符合,不符合則需重新制定加工制備流程并測試。
在實際金礦石加工測試的工作中,面臨著以下金礦石復雜、伴生元素、測試時間短、樣品加工處理難及測試不確定度等問題,本文介紹了金礦石樣品加工處理的基本原則,樣品不均勻性、代表性不足、測試中不確定度的原因。其可以通過試驗人員開展抽樣測試、質量管理人員定期更新標準物質密碼分析控制圖、第三方檢測結果對比來控制測試過程中的準確性,通過控制樣品加工工藝、粒徑分布控制等來控制樣品加工對測試結果的影響。