新購置儀器驗收中遇見的問題與解決方法

何偉濤

摘 要：文章闡述在驗收紅外測油儀OIL480、示波極譜儀90-JP-2D、雙道原子熒光光度計AF-9230和電感耦合等離子體質譜儀 7800等一批新購置儀器時所遇見的問題，并提出解決辦法，最終完成驗收任務。

關鍵詞：新購置儀器；驗收；問題；解決

中圖分類號：TH83 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）03-0070-02

Abstract： This paper describes the problems encountered in the acceptance of a batch of newly-acquired instruments， such as infrared oil meter OIL480， oscillographic polarograph 90-JP-2D， two-channel atomic fluorescence photometer AF-9230 and the inductively coupled plasma mass spectrometer 7800， and puts forward solutions to the final acceptance of the instruments.

Keywords： newly-acquired instrument； acceptance； problem； solution

前言

實驗室儀器設備是實驗室質量管理中常說的人、機、料、法、環、測中的因素之一，沒有儀器設備，實驗項目也無法開展。購買新儀器設備，是出于更新換代的需要，或是根據監測方法標準出于擴展新項目的需要，或是根據監測對象出于適用性、可操作性的需要。對于新購置的儀器必須進行驗收，以證實其性能能夠滿足相應的購機合同、環境監測方法標準和技術規范等要求。

1 儀器驗收依據

驗收方法主要依據合同約定并參考國家有關檢定規程進行。

2 結果與討論

2.1 使用不符合技術要求的試劑影響驗收工作

2.1.1 在驗收①紅外測油儀OIL480時，自行購買的某廠家四氯化碳在空白測試中未能通過，預定波長處有明顯吸收，判斷依據：JJG 950-2012水中油份濃度分析儀檢定規程中的附錄G4四氯化碳純度的檢驗方法。解決辦法是更換新的四氯化碳（如天津某廠家的紅外測油專用配套試劑），測試通過。

2.1.2 在驗收②示波極譜儀90-JP-2D過程中，因純汞被氧化產生氧化層，在填充滴汞電極時，汞液堵塞在毛細管中。解決辦法是：（1）填充汞液之前，把汞池、輸汞軟管、滴汞電極螺母洗去灰塵，并徹底晾干；（2）安裝好電極，注意此時毛細管底端不能置于水中。把針筒的針頭插入汞液中，抽取中央的汞液，從汞池處加入滴汞電極中，注意一開始先加注少量汞液；（3）拍打滴汞電極，先少量的汞液充滿整個螺母，務必趕走螺母內的空氣，然后繼續加入汞液充滿至汞池的1/3；（4）降低汞池位置即暫停滴汞時，必須事先把毛細管底端懸于空氣中，而不能置于水或溶液中。

2.1.3 驗收④電感耦合等離子體質譜儀時發現，國產優級純的濃硝酸含有數十μg/L量級以上Pb元素，導致測Pb的空白值較大。更換使用進口試劑，如默克牌子的濃硝酸，基本不含Pb，解決了上述問題。

2.2 電感耦合等離子體質譜儀7800在分析前須再次調諧

吸進超純水后，因沒有再次調諧，直接測Be、In和Bi的cps（離子強度），此時發現In和Bi的cps比較高，解決辦法就是再次調諧。第一做的是儀器基本硬件的調諧，目的在于監控儀器狀態的變化趨勢，是日常維護的重要依據。第二次批處理中的調諧目的在于，針對本次測試所用到的最好的狀態，兩者是不一樣的。

2.3 儀器自帶自檢項目與國家有關檢定規程等項目之間的差別

雙道原子熒光光度計AF-9230（北京吉天）和電感耦合等離子體質譜儀7800（安捷倫）等儀器軟件中自帶自檢程序，可方便用戶自行檢查儀器的性能。表2以電感耦合等離子體質譜儀7800為例，說明一下儀器自帶自檢項目與國家有關檢定規程項目之間的差別。

點評：儀器軟件自帶自檢功能不包括的校準項目，當然可以通過其他方式去完成，只是沒有這么方便而已。這臺新購置的電感耦合等離子體質譜儀7800按照JJF 1159-2006和自檢程序去完成各項校準后，發現除了按照JJF 1159-2006去完成背景噪聲這個校準項目時115In和290Bi的cps值較大外，其余校準項目均優于JJF 1159-2006中的技術指標。關于上述背景噪聲校準項目中115In和290Bi的cps值較大這個問題，解決方法就是延長儀器吸入稀硝酸的時間，以清除管路里面的干擾物，然后再讀數。一般不用純水清除，因為純水對金屬元素的溶解性不好，而稀硝酸則對金屬元素有較好的溶解性，能溶解在上次檢測后殘留在管路中的干擾物，關于這個問題國標檢測方法HJ700-2014也有規定的[4]，如9.4.1試樣的測定“每個試樣測定前，先用稀硝酸沖洗系統直到信號降至最低，待分析信號穩定后才可開始測定。”

2.4 原子熒光光度計和電感耦合等離子體質譜儀等儀器在定量分析時，要求所有樣品和標準溶液的酸濃度均處于在同一濃度下原子熒光法由于在氫化物在酸性條件下生成，酸度對測定結果影響更大，樣品的酸度控制更為嚴格，樣品和標準溶液的酸濃度也要達到一致，這個酸度實際上指的是在原子化前的綜合酸度。電感耦合等離子體質譜法也存在酸度差異影響測定結果這個問題，但機理不一樣，主要原因是由于容器吸附造成的溶液濃度不穩定所造成的，所以應用同一濃度的稀硝酸制備所有樣品。

3 結束語

在新儀器的項目驗收上所遇見的問題，多來自于試劑、操作等方面的原因，來自于儀器本身問題并不多，但驗收工作絕不能馬虎，一是要發現儀器自身是否存在問題，二是在驗收過程中熟悉掌握儀器操作。

參考文獻：

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[2]趙墨田，王軍，逯海，等.JJF 1159-2006.四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規范[S].中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布，2006.

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