直流電弧原子發射光譜法測定地球化學樣品中銀、硼、錫和鉬

王承娟，樂 兵

原子發射光譜分析法是根據物質的氣態原子或離子通過激發產生光譜而確定物質組成和含量的分析方法［1］。銀、硼、錫和鉬是地球化學樣品分析中非常重要的元素。傳統的發射光譜法利用相板成像、計算機自動譯譜實現樣品分析，操作程序繁瑣、相板批次質量的差異及人的介入等因素造成分析結果的重復性差［2－3］。

直流電弧原子發射光譜法的開發與應用已經有較多文獻報道［3－7］。本工作采用E5000型全譜直讀型電弧發射光譜儀測定地球化學樣品中銀、硼、錫和鉬。該儀器采用直流電弧激發光源、高速CCD陣列數據接收器，可獲得樣品較為完整的光譜信息。通過試驗，選擇合適的儀器工作條件、緩沖劑的配比、內標元素、元素積分時間、分析線對以及背景位置等，降低分析方法的檢出限、提高精密度和準確度。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

E5000型全譜直流電弧原子發射光譜儀。

緩沖劑：分別稱取光譜純試劑K2S2O7、NaF、Al2O3、炭 粉、Ge O2，按 K2S2O722%，Na F 20%，Al2O344%，炭粉14%內含Ge O20．007%的質量配比，將其混合研磨均勻。

蔗糖溶液：20 g·L－1，稱取蔗糖10 g，溶于乙醇（1＋1）溶液500 mL中。

標準 樣 品：GBW 07317、GBW 07361、GBW 07302、GBW 07305a、GBW 07312、GBW 07307a、GBW 07311、GBW 07446、GBW 07430、GBW 07449、GBW 07406。

1．2 儀器工作條件

激發電流：預燃階段5 A保持5 s，激發階段14 A保持30 s。激發電壓80 V；激發頻率200 Hz；積分時間5～35 s；電極間距2 mm；上電極為平頭柱狀，直徑4 mm，長10 mm；下電極為細頸杯狀，孔徑3．8 mm，孔深5．2 mm，壁厚0．7 mm，細頸的直徑3．0 mm，頸長4 mm，離杯口約4．0 mm處打孔。

1．3 試驗方法

分別稱取樣品0．100 0 g和緩沖劑0．100 0 g，混合磨勻后裝入下電極中，滴加20 g·L－1蔗糖溶液2滴，于90℃烘干，在儀器工作條件下進行測定。

2 結果與討論

2．1 緩沖劑與內標的選擇

電弧原子發射光譜定量分析中為了穩定弧焰、控制電弧溫度和元素的蒸發行為，加入緩沖劑以達到提高分析準確度、精密度，降低檢出限的目的。……