電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢礦石物相分析中各相

孫 莉，馬 玲，劉 瑱，陳 波，馬海萍

我國是世界上鎢礦儲量最豐富的國家，主要有石英脈型黑鎢礦床、矽卡巖型白鎢礦床、斑巖型鎢礦等類型。已知的鎢礦石有15種以上，其中僅黑鎢礦和白鎢礦具有工業價值［1］。

化學物相分析方法是基于化合物化學性質的不同，利用化學分析的手段研究物相組成和含量的方法［2－3］。通常情況下，鎢礦石的化學物相分析需測定鎢華（WO3）、白鎢礦（Ca WO4）及黑鎢礦［（Fe，Mn）WO4］的含量。利用鎢華溶于氨水，白鎢礦溶于草酸溶液，而黑鎢礦在氨水和草酸溶液中均不溶解的性質，建立了鎢礦石的化學物相分析方法。

鎢礦石化學物相分析中各個相的測定方法主要有比色法、極譜法等，傳統測定方法［4－9］存在分析時間長、流程繁瑣、靈敏度低等弊端，有時達不到實際測定要求。電感耦合等離子體原子發射光譜法廣泛應用于巖石和礦物樣品中鎢的測定［10－13］，但主要為總鎢的測定，對化學物相分析中各個相的測定鮮有報道。本工作采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢礦石物相分析中各相。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

i CAP 6000型全譜直讀型等離子體發射光譜儀；高鹽霧化器；i TEVA操作軟件。

鎢標準儲備溶液：三氧化鎢質量濃度為1．000 g·L－1。稱取三氧化鎢（99．99%）1．000 0 g置于200 mL燒杯中，加入40 g·L－1氫氧化鈉溶液100 mL，蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻后，移至1 L容量瓶中，用40 g·L－1氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，轉入干燥的塑料瓶中貯存。使用時用40 g·L－1氫氧化鈉溶液稀釋至所需質量濃度。

草酸溶液：0．5 mol·L－1，稱取二水合草酸63 g，溶于1 L水，混勻。……