電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩鐵中硅、錳、磷和鋁的含量

李曉云

釩鐵主要用作煉鋼的合金添加劑，鋼中加入釩鐵后，可以顯著提高鋼的硬度、強(qiáng)度、耐磨度及延展性，改善鋼的切削性能。隨著對(duì)冶煉新鋼種品質(zhì)要求的提高，對(duì)冶煉過(guò)程中使用的原材料中微量元素的控制也日趨嚴(yán)格。快速而精確地測(cè)定釩鐵中微量元素的含量，更加準(zhǔn)確地控制冶煉則顯得日益重要。

目前釩鐵中微量元素測(cè)定方法主要有硫酸脫水重量法測(cè)硅，鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷，鉻天青S光度法或乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法測(cè)定鋁，高錳酸鉀光度法或火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳，X射線熒光光譜法測(cè)定硅、鋁、釩、鐵等元素［1－6］。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）是一種比較成熟的分析技術(shù)，目前在化學(xué)計(jì)量領(lǐng)域和分析測(cè)試領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用［7］。ICP-AES具有檢出限低、精密度好、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、分析快速、基本干擾少和動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)，非常適用于痕量元素的同時(shí)測(cè)定。本工作采用ICP-AES，結(jié)合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液［8］作校準(zhǔn)曲線測(cè)定釩鐵中的錳、磷、硅和鋁。

1 試驗(yàn)部分

1．1 儀器與試劑

Ther mo 6300 Radial型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；AB135-S型電子天平。

錳、磷、鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 000 mg·L－1。

硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：500 mg·L－1。

硝酸為優(yōu)級(jí)純；高純鐵粉（GBW 01402-f）純度為99．98%；五氧化二釩為光譜純，試驗(yàn)用水為二級(jí)水。

1．2 儀器工作條件

射頻功率為1 200 W；輔助氣流量為0．5 L·min－1；霧化氣流量為0．6 L·min－1；垂直觀測(cè)高度為10 mm；泵轉(zhuǎn)速為50 r·min－1。

1．3 試驗(yàn)方法

稱(chēng)取樣品0．100 0 g于150 mL錐形瓶中，用水沖洗瓶壁并分散樣品，加硝酸（1＋2）溶液25 mL，置于電熱板上，于150℃左右加熱溶解。待溶液清亮后，冷卻，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容，搖勻。……