電位滴定法快速測定飼料級磷酸氫鈣中鈣的含量

史 鑫，馮曉軍，趙子云

磷酸氫鈣作為一種添加劑廣泛應用于食品、飼料等行業，在飼料加工中作為磷、鈣的補充劑［1］，可以防治家畜的佝僂病、軟骨病及貧血癥等各種疾病［2］。飼料級磷酸氫鈣中鈣的含量是影響動物骨骼能否正常發育的重要指標。傳統測定飼料級磷酸氫鈣中鈣含量的方法主要是乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡合滴定法［3］，還有電感耦合等離子體原子發射光譜法、高錳酸鉀法和一些創新型化學滴定法［4－6］。其中EDTA絡合滴定法中干擾離子較多，滴定終點主要以肉眼判斷，終點顏色不易觀察，容易造成較大誤差［7］，導致測定結果不準確。本工作采用電位滴定法測定磷酸氫鈣中鈣的含量，方法簡便快速，滴定終點判斷準確，分析結果準確度較高。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

瑞士萬通905型全自動電位滴定儀；瑞士萬通鈣離子選擇性電極（ISE）；梅特勒AB204-S型電子天平。

糊精溶液：20 g·L－1，稱取糊精2 g，用水調成糊狀，加入100 mL煮沸的純水（使用前配制）。

EDTA滴定溶液：0．02 mol·L－1，配制與標定按GB／T 601－2002執行。

鹽酸、氫氧化鉀、糊精、三乙醇胺、EDTA均為分析純；試驗用水為去離子水（電阻率18 MΩ·c m）。

1．2 試驗方法

稱取樣品約0．500 0 g置于100 mL燒杯中，加入鹽酸（1＋1）溶液10 mL，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至沸，保持微沸5 min。取下燒杯，稍冷，用水沖洗表面皿及杯壁，冷卻后將燒杯中液體轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，同時做空白試驗。

移取樣品溶液10．00 mL置于100 mL燒杯中，分別加入水20 mL，20 g·L－1糊精溶液10 mL，三乙醇胺（1＋4）溶液10 mL及200 g·L－1氫氧化鉀溶液20 mL，每加一種試劑都需搖勻，然后將燒……