高效液相色譜法測定共軛亞油酸甘油酯

劉珍珠，張輝珍，孫云飛，邱阿敏，梁小芳，王曉濱

共軛亞油酸甘油酯產(chǎn)品是以紅花籽油為原料，通過共軛化反應將其中的亞油酸轉(zhuǎn)化成共軛亞油酸［1－2］，然后與甘油進行酯化反應，生成共軛亞油酸甘油酯［3－4］。衛(wèi)生部2009年第12號公告批準其作為新資源食品，可以直接服用或者添加到脂肪、食用油和乳化脂肪制品中。

目前，國內(nèi)外對共軛亞油酸甘油酯的研究大多集中在制備、萃取和合成方面［5］。而共軛亞油酸甘油酯的檢測方法一直是制約其生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的一個難題，目前國內(nèi)外沒有共軛亞油酸甘油酯的檢測方法標準。脂肪酸甘油酯的測定方法有薄層層析法（TLC）［6－8］、氣相色譜法（GC）［9－11］、高溫氣相色譜（HTGC）直接進樣法［9－10］和高效液相色譜法（HPLC）［12－14］。TLC 精度不高，GC 無法確定脂肪酸的酯型，HTGC的靈敏度低、重現(xiàn)性差。用HPLC測定時，由于脂肪酸甘油酯的紫外吸收是羧基的末端吸收，吸收強度很弱，紫外檢測器靈敏度低［15］；用示差折光檢測器（RID）檢測時，由于 RID對流動相的穩(wěn)定性要求苛刻，無法用梯度洗脫，不適合用于極性差別大的甘油三酯、甘油二酯、甘油一酯的檢測。有報道利用HPLC在233 n m處測定牛奶脂肪中共軛亞油酸甘油酯的含量［16－17］，但由于沒有商品化的共軛亞油酸甘油酯的標準品，對其定量只能用歸一化法，而不同共軛亞油酸酯型的紫外吸收強度有很大差別，歸一化法定量的結(jié)果誤差很大。文獻［18-19］報道了采用 HPLC-蒸法光散射檢測器（ELSD）測定了單脂、二酯和三脂化合物，但國內(nèi)對共軛亞油酸甘油酯的測定未見報道。……