電感耦合等離子體質譜法測定高純鐵中21種元素時的基體效應

陳忠穎，劉 巍，郭 穎

電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）是近年來發展較快的無機痕量元素分析技術，具有檢出限低、精密度高、動態線性范圍寬、可多元素同時測定等優點，在冶金行業中越來越多地用于高純金屬材料中痕量及超痕量元素的測定。但是，ICP-MS中存在的干擾嚴重影響分析結果的準確性。ICP-MS中的干擾可分為質譜干擾和非質譜干擾（又稱基體效應）。其中，基體效應大體上可分為由溶液中溶解或未溶解的固體所產生的物理效應和基體對被測物的抑制或增強效應［1］。冶金類樣品的ICP-MS分析中，因為主量元素也參與離子化過程，而且其電離能有可能低于待測元素，所以基體效應對測定結果的干擾尤為顯著［2］。為了克服基體效應，基體匹配法［3］、內標法［4］、標準加入法及測定前的化學分離法［5］等手段已被用于消除或減小分析結果的系統誤差。判斷基體效應通常采用基體加入法［6］，即在一系列含相同濃度待測元素的溶液中，分別加入不同濃度的基體（應不含待測物或其濃度可忽略不計），通過制作基體濃度與分析信號強度的關系曲線，觀察基體濃度對待測元素信號的影響。

本工作采用基體加入法研究ICP-MS測定高純鐵中21多種元素時的基體效應。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

Per kin El mer NexION 300 X 型電感耦合等離子體質譜儀。

21種元素混合標準溶液（含 Li、Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cu、Ga、Ge、Hg、Be、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Rb、Ti、Tl、Zn）：1．00 mg·L－1，移取質量濃度為100 mg·L－1的21種元素混合標準儲備溶液1．00 mL，用硝酸（1＋99）溶液稀釋定容于100 mL聚四氟乙烯容量瓶中。

內標元素混合標準溶液：1．00 mg·L－1，分別移取質量濃度為1．00 g·L－1的Rh、Au、Pd、Sc、In、Ho單元素標準溶液100μL于100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，用硝酸（1＋99）溶液稀釋至刻度，搖勻。……