溴酸鉀-鄰氨基酚體系催化動力學光度法測定微量鐵

韋文業

測定微量鐵的方法較多，分光光度法［1］是常用方法之一。近年來，催化動力學光度法測定微量鐵得到了較快的發展。這種方法是利用Fe（Ⅲ）對氧化劑氧化有色染料的褪（顯）色反應有明顯催化作用，且吸光度變化值與Fe（Ⅲ）濃度在一定范圍內符合比爾定律，建立的催化動力學光度法測定微量鐵的分析方法。其中，反應體系與溴酸鉀、鄰氨基酚相關的有以溴酸鉀為氧化劑的褪色法［2－11］和以鄰氨基酚為還原劑的顯色法［12－13］，而以溴酸鉀-鄰氨基酚組成體系的鮮少報道［14］，該法是采用有機溶劑萃取反應產物后進行比色法測定鐵。

本工作以乙酸-乙酸鈉緩沖溶液為介質，微量Fe（Ⅲ）催化溴酸鉀氧化鄰氨基酚顯色，終止反應后直接采用分光光度法測定工業硫酸鋅中微量鐵。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

UV-1800PC型分光光度計；FE20型p H 計；HH-4型恒溫水浴鍋；200，1 000μL移液器。

Fe（Ⅲ）標準溶液：1．000 g·L－1，稱取基準物Fe2O30．143 0 g于燒杯中，加鹽酸（1＋1）溶液5 mL溶解完全，轉移至100 mL容量瓶中，加水定容，搖勻。使用時用鹽酸（1＋99）溶液稀釋至100 mg·L－1。

溴酸鉀溶液：100 mg·L－1。

鹽酸溶液：0．1 mol·L－1。

氫氧化鈉溶液：0．1 mol·L－1。

鄰氨基酚溶液：2．000 g·L－1，稱取鄰氨基酚（經用無水乙醇洗滌法提純）0．200 0 g于小燒杯中，用0．1 mol·L－1鹽酸溶液溶解后移入100 mL容量瓶中，并用0．1 mol·L－1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置于冰水浴中，不使用時放在冰水浴中并置于冰箱中保存，若溶液顯色，需重新配制。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：p H 2．5。

所用試劑均為分析純，試驗用水為高純水。

1．2 試驗方法

稱取工業硫酸鋅樣品10．000 g，加水溶解完全，轉移至100 mL容量瓶中，用水定容，搖勻得樣品溶液。……