分散液液微萃取-氣相色譜-質譜法測定魚塘水中24種農藥

徐仿敏，徐若淪，劉凌云，魏萬里

近年來，魚塘投毒案件經常發生，而對所用毒物的檢驗是該類案件的最直接證據。但是，一般魚塘面積較大，水體中毒物的濃度很低，這就給毒物的提取和檢驗帶來很多困難。

目前魚塘水中毒物提取常用的方法有液液萃取［1-5］、液 液 微 萃 取［6－8］、固 相 萃 取［9－16］、固 相 微 萃取［17－19］等。液液萃取作為最早使用的提取方法，需要使用大量的水樣以及大體積的有機溶劑，檢出限較高，而且大量的有機溶劑對人員和環境造成一定的傷害。固相萃取可以富集大體積水樣而降低方法的檢出限，但是操作繁瑣，耗時太長；分子印跡固相萃取技術由于其只對特定目標物具有很高的富集效果導致其使用范圍狹窄。固相微萃取采用不同材質的萃取頭，具有對目標分析物富集效率高，不使用有機溶劑等優點，但是萃取頭的成本高、容易損壞，解析不完全，易污染等缺點限制了其使用。分散液液微萃取技術是2006年由BERIJANI等［20］提取，因其具有耗時短、富集效率高、操作簡便、綠色無污染等優點而被廣泛應用。

本工作建立一種分散液液微萃取-氣相色譜-質譜檢測方法來測定魚塘水中的農藥，分別挑選7種農藥（甲草胺、毒死蜱、甲氰菊酯、呋喃丹、馬拉硫磷、硫丹α、硫丹β）作為目標分析物建立方法，并使用24種常見農藥對方法進行評價。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

Varian 3800 Sat ur n 2200型氣相色譜-質譜儀；TDL-802B型臺式離心機；BP 190S型分析天平。

24種農藥單標準儲備溶液：1．000 g·L－1，分別稱取24種農藥標準品各10 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL。……