電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定白炭黑中12種雜質(zhì)元素含量

鐘堅海，陳 權(quán)，張艷燕，葉華欣，陳金鳳，林亞妹，劉明健

（1.龍巖出入境檢驗檢疫局，龍巖364000； 2.福建中檢礦產(chǎn)品檢驗檢測有限公司，福州350008）

近年來，白炭黑優(yōu)異的補強性能使其在橡膠、塑料制品中的用量大幅增長，我國白炭黑產(chǎn)量出現(xiàn)高速增長趨勢［1］。白炭黑的生產(chǎn)受原料、設(shè)備、生產(chǎn)工藝等諸多因素的影響，產(chǎn)品中往往含有一定量的鐵、錳、銅、鋁、鈦等雜質(zhì)元素，這些雜質(zhì)元素對白炭黑的性能有著重要影響，是衡量白炭黑質(zhì)量的重要指標(biāo)。因此，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)除了對白炭黑的物理指標(biāo)如比表面積、粒度等有要求外，對主量成分二氧化硅及雜質(zhì)元素的含量也有明確的規(guī)定［2－5］。

白炭黑中雜質(zhì)元素的測定方法主要有紫外－可見分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等［4－7］，上述方法操作過程冗長、復(fù)雜，且只能對各個元素單獨進行測定，不能實現(xiàn)多元素的同時測定，耗時長、成本高。因此，建立白炭黑中以上相關(guān)元素的快速、準(zhǔn)確且多元素同時測定的方法具有非常重要的意義。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）因具有多元素同時測定的特點，在化工、礦產(chǎn)品、金屬材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用［8－12］。本工作采用氫氟酸消解，實現(xiàn)白炭黑中鐵、錳、銅、鋁、鈦、鉛、鉻、鈣、鎂、鋅、鉀、鈉等12種元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

ULTIMA 2掃描型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，配耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。

鐵、錳、銅、鋁、鈦、鉛、鉻、鈣、鎂、鋅、鉀、鈉有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，氫氟酸、高氯酸、鹽酸等試劑均為優(yōu)級純，試驗用水為超純水。……