高效液相色譜－電感耦合等離子體質譜法同時測定海產品中9種砷形態化合物

陸奕娜，魏建華，許 慨，張林田，陳建偉

（汕頭出入境檢驗檢疫局，汕頭515031）

海洋生物中砷化合物的含量較高，是人體攝入砷的重要來源［1］。常見的砷化合物有亞砷酸［As（Ⅲ）］、砷酸［As（Ⅴ）］、一甲基砷酸（MMA）、二甲基 砷 酸 （DMA）、砷 甜 菜 堿 （AsB）、砷 膽 堿（AsC）［2］、洛 克 沙 砷 （ROX）、4－氨 基 苯 砷 酸 （p－ASA）、2－氨基苯砷酸（o－ASA）［3］等。不同形態的砷毒性差異很大［4］，其中無機砷 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）毒性最大［5］，甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）等有機胂的毒性較小，而砷甜菜堿（AsB）、砷膽堿（AsC）通常被認為無毒［6－7］。

有機胂劑（洛克沙胂、阿散酸）具有抗寄生蟲病、促進動物生長［8］、改善動物生產品質等多重作用，在畜牧養殖業中被大量使用。這些含砷的排泄物或以有機肥料進入農田，或直接排至魚塘、河流、海洋［9］。2004年，在中國則有6×106kg的砷進入環境中［10］，并隨著食物鏈進入水產品中。

目前，砷形態分析大多采用高效液相色譜和電感耦合等離子體質譜聯用技術［11］。本工作利用高效液相色譜和電感耦合等離子體質譜聯用技術，建立同時快速測定海產品中9種砷形態化合物的分析方法，以期為海產品的質量控制提供技術支持。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 1100型高效液相色譜儀，配四元泵及自動進樣器；Agilent 7700X型電感耦合等離子體質譜儀；CBL C9860A型超聲波萃取儀；Hettich型高速離心機；BUCHI型多平行樣品蒸發儀；Milliplus 2150型超純水處理系統。

砷標準物質：As（Ⅲ）［GBW 0866，（124.3±2.0）mg·L－1］、As（Ⅴ）［GBW 08667，（32.4±0.7）mg·L－1］、MMA［GBW 08668，（46.2±1.5）mg·L－1］、DMA［GBW 08669，（97.4±3.3）mg· L－1］、AsB［GBW 08670，（92.2±2.7）mg·L－1］、AsC［GBW 08671，（91.6±3.7）mg· L－1］、ROX （16820200）、p－ASA（10300250）、o－ASA（F58WD－HK），均購于國家標準物質研究中心，使用前用水配制成1.00mg·L－1標準儲備溶液，于0～5℃避光保存。

乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：200mmol·L－1，稱取EDTA 7.444 8g溶于100mL水中。

1.2 儀器工作條件

1）ICP－MS條件 射頻功率1 450W，測質量數75（As），采樣周期為0.8s，采集時間為1 200s，載氣為高純氬氣，同心霧化器，載氣流量為1.00L·min－1?！?br>