油漆涂層與軟膠的溶劑萃取分離方法

王 斌，陳 晨，黃雪琳，陳 斌，黃 偉，蔣小良，馬 強，劉 韜，方 成

（1.東莞出入境檢驗檢疫局 檢驗檢疫綜合技術中心，東莞523072； 2.江門出入境檢驗檢疫局，江門529000；3.中國檢驗檢疫科學研究院 工業與消費品研究所，北京100176；4.贛州出入境檢驗檢疫局，贛州341000；5.東莞龍昌智能技術研究院，東莞523586）

目前，根據 Consumer Product Safety Commission（CPSC）的 CPSIA H.R.4040法案［1］，歐盟發布的91／338／EEC指令［2］和2002／95EC 指令［3］，以及國家玩具安全標準GB 6675.4－2014的要求，都要對市售玩具表面可觸及的油漆涂層中的有毒有害元素含量進行限制［4－6］。前述標準相關方法只是提到用適當的方法從樣品基材上獲取油漆涂層，一般常規方法都為刀片直接刮取，但針對難以刮取的軟膠基材（一般為聚丙烯、聚乙烯等比重輕、材質表面硬度相對低的塑料）上油漆涂層的獲取方法并未提及具體操作步驟。本工作針對油漆涂層與軟膠各自的化學性質，以含鉛油漆作為研究對象，選用合適的提取溶劑，有效地將油漆涂層和軟膠完全分離，采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定油漆中的鉛含量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Varian 730－ES型電感耦合等離子體原子發射光譜儀；Vivo vws 20 型超聲水浴器；Lab Tech EHD36型石墨消解器；自制油漆涂層提取裝置，RX－SHR－100A型高混機、XJY－SZ型一橡橡塑雙錐螺桿擠出壓片機。

鉛標準儲備溶液：100mg·L－1。

乙酸乙酯、四氫呋喃、乙腈、正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、硝酸、鹽酸均為優級純試劑；試驗用水為超純水，電阻率18.2MΩ·cm。

1.2 儀器工作條件

全譜直讀；水平觀測方式；波長范圍167～785nm，在200nm處分辨率為0.007 6nm；發射功率1.10kW；等離子氣流量15.0L·min－1；輔助氣流量1.50L·min－1；霧化氣流量0.60L·min－1；……