離子色譜法直接測定聚合級乙二醇中痕量氯離子

彭振磊，張育紅，王 川，許競早，李誠煒

（上海石油化工研究院，上海201208）

乙二醇是一種重要的有機化工原料，廣泛用于生產聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、汽車防凍液、非離子表面活性劑、增塑劑等。用于生產聚酯的聚合級乙二醇不僅占據總產量的90%以上［1］，而且產品質量規格要達到國家標準《工業用乙二醇》［2］中規定的優級品。近年來，隨著國內外市場對聚酯產品需求的迅速增長，乙二醇的生產規模和生產技術均得到了飛速的發展，其技術要求也明顯提高。目前，美國材料與試驗協會（ASTM）制定的《聚合級乙二醇規格》［3］標準，明確增加痕量氯離子的控制要求，以避免其影響后續聚酯穩定生產和設備腐蝕。因此，建立聚合級乙二醇中痕量氯離子的測定方法，并制定相應分析方法的國家標準，具有重要的意義。

最初測定氯離子的方法主要為比濁法［4］，利用試樣中氯離子與硝酸銀反應，生成白色氯化銀沉淀，再與硝酸銀標準溶液滴定的溶液進行比濁；該方法僅能定性報告限值范圍，且受到觀察人員視力影響，誤差較大。該方法為國家標準《工業用乙二醇》中規定的氯離子含量測定方法，已經不能滿足聚合級乙二醇產品的質量檢測和控制要求。電化學法［5－6］和毛細管電泳法［7］也常用于氯離子含量的檢測，然而，背景基質干擾和檢測靈敏度不能滿足生產企業監控的需求。離子色譜法是測定氯離子的有效方法［8－9］，具有簡單、快速等優點，ASTM制定的標準《用離子色譜法測定乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中氯離子的試驗方法》［10］，基本滿足聚合級乙二醇產品的質量檢測和控制要求。……