極譜法測定牛奶中的三聚氰胺

吉 喆，陳 文，王 鉺，楊 捷

（成都理工大學 材料與化學化工學院，成都610059）

三聚氰胺［C3N3（NH2）3］是一種化工原料。因其含氮量高達66.7%，所以很多不法分子將其加入牛奶或者蛋白飼料中，造成蛋白質含量高的假象。由于其具有毒性，被人或動物食用后會導致結石及腎衰竭［1］。2012年，聯合國國際食品法典委員會設定了牛奶中三聚氰胺含量新標準，規定每千克液態牛奶中三聚氰胺質量最大允許值為0.15mg。因此準確快速地測定食品中三聚氰胺的含量顯得尤為重要。

目前牛奶及蛋白飼料中三聚氰胺的測定方法主要有氣相色譜－質譜法（GC－MS）［2－3］、高效液相色譜法（HPLC）［4－6］和 高 效 液 相 色 譜－質 譜 法 （HPLCMS）［7－8］等。電 化 學 檢 測 三 聚 氰 胺 多 見 傳 感 器［9－11］或電化學發光［12－13］。文獻［14］使用單掃描極譜法在NaOH－KCl底液中直接測定三聚氰胺，檢出限為1.73×10－3mg·L－1，未進行共存物質的影響、干擾的消除和樣品的前處理方法等研究。文獻［15］也采用極譜法直接分析經NaCl處理過的牛奶樣品，檢出限為0.1mg·L－1，也未做共存物質的影響研究，且樣品分析的回收率較低。

采用極譜法間接測定三聚氰胺的報道鮮見，本工作提出一種利用三聚氰胺對熒光素還原峰的抑制作用，間接測定三聚氰胺的極譜法，研究初步討論檢測三聚氰胺的極譜機理，對三聚氰胺的極譜檢測具有一定的理論意義。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

JP－3型示波極譜儀，配三電極體系：滴汞電極為工作電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，鉑電極為輔助電極。UV－2700型可見分光光度計；pHS－25型pH計；BS－2245型電子分析天平。

三聚氰胺標準儲備溶液：1.0×10－3mol·L－1，稱取三聚氰胺0.012 6g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，在低溫密封和避光條件下保存。……