在線固相萃取－液相色譜－串聯質譜法測定動物源食品中阿維菌素和伊維菌素的殘留量

宓捷波，張 然，王 飛，許 泓，葛寶坤，何 佳

（1.天津出入境檢驗檢疫局，天津300461； 2.天津科技大學，天津300222）

阿維菌素類（AVMs）藥物是從鏈霉菌的發酵菌絲中提取分離的大環內酯類抗生素，其對動物體內外寄生的線蟲、節肢動物以及農作物上的害蟲、螨類都有極強的驅殺作用，在農牧業生產中應用廣泛［1－2］。但由于其毒性與硫磷農藥相仿，屬高毒化合物，我國、歐盟以及日本均規定了阿維菌素類藥物的最高殘留限量（MRLs）［3－5］。我國規定阿維菌素在牛、羊組織及奶中的 MRLs為20～100μg·kg－1，伊維菌素在豬、牛、羊組織及奶中的MRLs為10～100μg·kg－1；日本規定在豬、牛、羊中阿維菌素的MRLs為10～100μg·kg－1；歐盟則規定肉及可食用水中阿維菌素的MRLs為10μg·kg－1。

目前，動物源食品中阿維菌素類藥物的測定多采用 高效 液 相 色 譜－串 聯 質 譜 法［6－8］（HPLC－MS／MS），與 液 相 色 譜 法 （HPLC）［9－11］、酶 聯 免 疫 法（ELISA）［12－13］相比，HPLC－MS／MS無需衍生化反應，靈敏度高、定性定量準確。但HPLC－MS／MS的前處理技術通常為離線的固相萃取（offline－SPE），操作繁瑣、耗時。近年來，在線前處理技術以其快速、高通量的特點在生物、醫藥等領域得到了廣泛的應用［14－15］。然而，由于動物源食品基質較為復雜，禁限用藥物的檢出限較低，所以在線前處理技術在動物源食品檢測領域的應用相對較少。本工作利用雙通道在線固相萃取系統，通過固相萃取柱、上樣、洗脫等條件的優化，建立測定動物源食品中阿維菌素和伊維菌素殘留量的在線凈化－液相色譜－串聯質譜法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 1200－API4000型液相色譜－三重四極桿質譜儀；Symbiosis Pico雙通道在線SPE液相系統；96 孔－HySphere C18HD 萃 取 柱 （2mm ×10mm，7μm）及方法開發萃取柱；……