呋喃甲醛縮對硝基苯胺與汞離子的熒光猝滅反應及其應用

何立堅，張銳明，章汝平＊

（1.廈門華廈學院，廈門361024； 2.龍巖學院，龍巖364012）

自20世紀50年代發生震驚世界的水俁病事件以來，汞對環境和人體健康的危害已引起世界各國的極大關注。汞進入人體，可通過血液循環分布到全身及各器官組織，造成中樞神經異常、肝及腎臟的損壞，因此汞已成為環境污染指標中重點檢測的重金屬元素［1－2］。熒光分析法是一種廣泛用于金屬離子測定的高靈敏方法［3－11］。席夫堿用于金屬離子的熒光測定已有許多報道［12－17］，用于痕量汞的熒光分析法報道較少。微波消解法［18］是一種利用微波為能量對樣品進行消解的新技術，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。本工作合成了一種新的席夫堿熒光試劑－呋喃甲醛縮對硝基苯胺（FFNA），并研究了該試劑與汞離子的熒光反應體系的最適宜條件，當pH為8.0～9.0時，FFNA與汞離子形成穩定的絡合物而使試劑熒光猝滅，據此建立了熒光光譜法測定痕量汞的新方法，并應用于化妝品中汞含量的測定。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

RF－5301PC型熒光分光光度計；AVATAR 360FT－IR型紅外光譜儀；TU－1901型雙光束紫外－可見分光光度計；EuroEA3000型元素分析儀。

Hg2＋標準溶液：1.00×10－4mol·L－1，稱取Hg（NO3）20.324 6g，加入少量水溶解后，用1mol·L－1HNO3溶液定容于100mL容量瓶中。

FFNA溶液：1.0×10－5mol·L－1，稱取適量FFNA（自制），加入一定量無水乙醇溶解，然后用水配制成1.0×10－5mol·L－1溶液。

所用試劑均為分析純，試驗用水為二次蒸餾水。

1.2 FFNA的合成與表征

將對硝基苯胺1.381 2g溶于25mL無水乙醇，呋喃甲醛0.83mL溶于5mL無水乙醇，將二者混合，于75～85℃水浴加熱回流2h，冷卻后析出晶體，抽濾，用水洗滌。真空干燥后的粗產品用無水乙醇－環己烷（1＋3）溶液重結晶2次，得純品0.628 4g，產率為29.06%。……