熱處理對SiC增強YL117復合材料組織和性能影響

蔡來強，游志勇，張 拓，司耀強，張金山

(太原理工大學 材料科學與工程學院，太原 030024)

YL117作為一種過共晶Al-Si合金，具有高的強度、硬度、耐磨性和體積穩定性，低的熱膨脹系數，在汽車行業得到了廣泛的應用[1-2]。現今對材料性能的要求不斷提高，顆粒增強已成為提高鋁合金性能的一種有效途徑。SiC顆粒增強的過共晶Al-Si合金由于各向同性的特點，可以顯著提高材料的硬度、強度等性能[3]。此外，T6熱處理即固溶處理加完全人工時效，對于初晶硅、共晶硅和金屬間化合物有很好的細化作用。有研究表明：Al-Si合金380[4]經過T6熱處理后，共晶硅相縱橫比減小，強度提高；Al-Si合金A390[5]經過T6熱處理強度也得到提升。

本研究通過熱壓預制塊重熔稀釋，結合半固態攪拌鑄造的方法，制備SiC均勻分布的YL117復合材料，研究了不同體積分數SiC對YL117基復合材料的顯微組織和力學性能的影響，并對力學性能最好的YL117基復合材料進行T6熱處理，確定了優化的固溶和時效工藝，進一步優化了顯微組織，提高了力學性能。

1 實驗

球磨過程采用平均粒徑為75 μm的α-SiC(99.3%)，密度為3.2 g/cm3、平均粒徑為50 μm的鋁粉(99.9%).SiC和Al以1∶4的質量比，在行星球磨機(XQM-4)上球磨制得彌散分布的混合粉體，球磨時間為15 h，公轉轉速為300 r/min.每次取25 g混合粉體在四柱液壓機上熱壓為長方體預制塊(90 mm×40 mm×2 mm)，熱壓溫度為500 ℃，壓力為1.0 MPa.采用傳統的半固態攪拌鑄造方法，在670 ℃下，熱壓預制塊在YL117熔體底部熔融，然后降低溫度到580 ℃的半固態溫度進行機械攪拌，最后迅速升溫到720 ℃澆注。

顯微組織試樣經過砂紙打磨、拋光后，用4%NaOH刻蝕30 s，然后用5%的硝酸清洗，在光學顯微鏡(Leica DM2500M)下觀察顯微組織。顯微硬度通過維氏硬度測量機(HVS-1000A)測得，負載0.98 N，保荷15 s.為減小誤差，測量7次，去掉最大最小值，求剩余5個數的平均值。拉伸實驗在室溫下的電子萬能拉伸試樣機(DNS200)上進行，拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸強度和伸長率取3組數據的平均值。拉伸試樣尺寸見圖1.熱處理在高溫箱式爐(KSL-1200X)中進行，升溫速率10 ℃/min，控溫精度±1 ℃，固溶采用80 ℃水淬，時效結束選擇空冷。采用TAQ2000型差示掃描量熱儀(DSC)對合金的相變溫度進行檢測分析，升溫速率為10 ℃/min，通入N2保護。

圖1 拉伸試樣尺寸(mm)Fig.1 Dimensions of tensile specimens

2 結果及分析

2.1 微觀組織分析

圖2為不同SiC含量的YL117基復合材料顯微組織圖。由圖2(a)可知，基體合金中大塊的初晶硅較多，且有明顯的棱角，尺寸較大。黑色花紋狀的θ-Al2Cu相與長條狀的共晶硅(α-Si)交織在一起，嵌在α-Al基體內。如圖2(b)所示，當基體加入SiC體積分數為3.5%時，大塊的初晶硅消失，共晶硅的數量增多，此時的θ-Al2Cu相也得到了細化，尺寸減小。有研究表明[6]，初晶硅可以直接依賴于SiC形核，彌散分布的SiC使得形核數量大大增加，減小了初晶硅的尺寸；同時，SiC作為異質形核的質點細化了鋁基體，較多的晶界阻礙了初晶硅的生長；過剩的硅原子會在共晶反應的過程中轉化為共晶硅，這也是共晶硅變得密集、枝晶臂減小的原因。在圖2(c)中，可以觀察到SiC的分布十分均勻，α-Si枝晶臂進一步減小，且大部分的α-Si呈彎曲狀，細小彌散的α-Si對力學性能等有很大的提高；θ-Al2Cu相也從花紋狀變成點狀。而在圖2(d)中，添加SiC體積分數為5.5%時，SiC出現了明顯的團聚現象。

圖2 不同SiC含量的YL117基復合材料顯微組織圖Fig.2 Microstructure of YL117 matrix composites with different SiC content

2.2 力學性能分析

表1為不同SiC含量YL117基復合材料的顯微硬度。從表1可知，SiC的加入一定程度上可以提高材料的硬度，當體積分數為4.5%時，顯微硬度值達到最大值144.0 HV，比基體合金提高了21.7%.由于在5.5%時出現了團聚現象，復合材料內氣孔較多，致密度下降，硬度也隨之下降。

表1 不同SiC含量YL117基復合材料的顯微硬度Table 1 Microhardness of YL117 matrix composites with different SiC content

圖3為不同SiC含量YL117基復合材料的拉伸強度和伸長率。由圖可知，YL117基體合金拉伸強度為221.4 MPa，伸長率為0.93%；加入SiC體積分數為4.5%時，拉伸強度達到最大的272.5 MPa，提高23.1%，伸長率達到2.05%，提高118.3%；當SiC的體積分數繼續增加時，拉伸強度和伸長率都出現了下降的趨勢。在拉伸過程中，具有棱角的初晶硅對基體的割裂作用十分顯著，合金的強度和塑性較低。當SiC體積分數為3.5%時，組織得到細化，大塊的初晶硅消失，密集的共晶硅起到了阻礙位錯運動的作用。同時，根據Orowan機制的解釋，SiC的加入使得位錯需要繞過顆粒才能繼續移動，需要克服SiC顆粒的阻力以及SiC顆粒周圍位錯環對位錯的反作用力，因此位錯的移動需要更大的力，從而使復合材料的強度得到提高[7-8]。此外，復合材料的斷裂往往伴隨著SiC顆粒從基體中剝落以及SiC顆粒的斷裂，硬質的SiC顆粒承受了負載，起到了保護鋁基體的作用。

圖3 不同SiC含量YL117基復合材料的拉伸強度和伸長率Fig.3 Tensile strength and elongation of YL117 matrix composites with different SiC content

2.3 復合材料的熱處理分析

2.3.1 熱處理工藝的確定

合金的固溶效果越好，其接下來的時效強化效果就越顯著。在溫度較低時，原子的擴散受阻，難以達到最佳固溶效果，或者達到最佳固溶需要的時間更長；溫度過高時，合金晶粒長大、粗化，甚至出現過燒組織。實驗選取力學性能最好的4.5%/YL117復合材料進行熱處理，為確定合理的固溶溫度，對4.5%/YL117復合材料進行示差掃描量熱分析(DSC).圖4為4.5%SiC/YL117復合材料的DSC曲線。當溫度為509.57 ℃時，出現了吸熱峰，可以判斷共晶物熔化初始溫度在508.85 ℃.因此固溶溫度應低于508.85 ℃，初步確定為500 ℃.

圖4 4.5%SiC/YL117復合材料DSC曲線Fig.4 DSC curves of 4.5%SiC/YL117 composite specimen

為進一步驗證固溶溫度的合理性，分別取480，500，520 ℃固溶1 h，80 ℃水淬后樣品，在光學顯微鏡下觀察其組織結構。圖5為不同溫度下固溶1 h的顯微組織圖。圖5(a)中固溶很不充分，雖然可以看到棱角已經溶解的部分共晶硅，但是仍然殘留了比較多的θ-Al2Cu相。而在500 ℃下固溶1 h時(見圖5(b))，小塊的共晶硅完全溶解，呈細小的條狀；由于固溶時間較短，還殘留小部分點狀的θ-Al2Cu，是一個正常的固溶體組織。圖5(c)中共晶硅聚集長大，尺寸明顯增大，出現輕微的過燒組織，過高的固溶溫度使共晶相熔化，出現典型的復熔球。

在選擇固溶溫度500 ℃情況下，分別固溶2，4，6 h觀察其形貌。圖6為500 ℃固溶不同時間的顯微組織圖。圖6(a)中，可以看出明顯的長條狀的Al2Cu還沒有完全固溶到基體中，團簇的針狀共晶硅溶解也十分有限。隨著固溶時間的增加(見圖6(b))，在4 h時第二相基本已經完全固溶，針狀的共晶硅在能態較高的地方發生熔斷，并逐步溶解球化，最終呈現半連續的鏈狀、顆粒狀，長寬比明顯減小。進一步延長固溶時間，在圖6(c)中，基體合金出現長大的趨勢，同時共晶硅逐漸粗化，許多重新長成針狀。過長的固溶時間會使復合材料中的缺陷增加，影響接下來的時效作用。綜上，合理的固溶工藝選取為500 ℃×4 h，80 ℃水淬。

圖5 不同溫度下樣品固溶1 h的顯微組織圖Fig.5 Microstructures of solid solution at different temperatures for 1 h

圖6 500 ℃樣品固溶不同時間的顯微組織圖Fig.6 Microstructures of soild solution at different time at 500 ℃

淬火后，復合材料成為一種亞穩定的飽和固溶體，當能量達到原子激活能后，原子擴散后發生分解，時效也就是飽和固溶體分解和強化相析出沉淀的過程。根據阿倫尼烏斯公式：D=D0exp(-Q·(RT)-1)，擴散系數D與溫度T呈現指數關系。溫度T較低時，原子擴散不充分，使第二相的析出受阻；溫度T越高，擴散系數越大，第二相的析出過程越容易，亞穩態的飽和固溶體分解需要的時間也就越短。

為選擇最合理的時效工藝，對材料的顯微硬度進行測量。圖7為不同時效時間情況下溫度和時效硬度的關系。在圖7(a)中，硬度隨著時效溫度的提高而提高，沒有出現峰值，說明在時效時間為6 h時，θ-Al2Cu相和共晶硅析出不充分，這就要求更高的溫度去提供激活能，完成原子的擴散，從而促進第二相的析出。當時效時間增加時，從圖7(b)中可以看出溫度在170 ℃時，維氏硬度出現峰值156.7，之后又出現下降的趨勢。在圖7(c-d)中也觀察到了同樣的現象，并且在170 ℃×10 h時達到最大維氏硬度164.3.在時效過程中，對于θ-Al2Cu相脫溶順序分為3個階段：原子偏聚區→介穩相(θ'',θ')→平衡相(θ)。對于共格的θ''相強化的作用最大，因此硬度表現出峰值，當半共格的θ'相大量出現時，硬度逐漸下降，出現過時效現象[9-10]。而當溫度繼續升高，非共格的平衡相θ析出，對材料的強化效果小于介穩相，硬度進一步下降。因此，時效溫度選取為170 ℃.

圖8為170 ℃時效不同時間的顯微組織圖。如圖8(a)所示，由于時間較短，第二相的析出十分有限。由于介穩相θ''和θ'相的存在很不穩定，可以認為圖中的第二相析出物大部分為θ相，圖8(b)中出現了彌散分布的θ相，尺寸細小，并且共晶硅的析出多以半連續的點鏈狀分布，球化的細小共晶硅對復合材料的強化也起到了重要作用。當時效時間為12 h時，θ相和α-Si相都出現長大的趨勢，變為長條狀，組織發生過時效。因此，選擇的最合理時效工藝為170 ℃×10 h.

圖7 不同時效時間下溫度和時效硬度的關系Fig.7 Relationship between temperature and aging hardness in different aging time

圖8 170 ℃時效不同時間的顯微組織圖Fig.8 Microstructures under different aging time at 170 ℃

2.3.2 熱處理對力學性能的影響

表2為不同材料的拉伸強度及伸長率。由表2可知，4.5%SiC/YL117復合材料以及T6熱處理后的4.5%SiC/YL117復合材料的拉伸強度和伸長率都要高于基體合金，熱處理進一步提高了復合材料的拉伸強度和伸長率。復合材料經過T6熱處理，組織中析出細小的θ穩定相和介穩相，彌散分布在基體中，起到沉淀強化的作用。過剩相共晶硅經過固溶時效，重新從飽和固溶體中析出，逐漸球化，尺寸變小，拉伸過程中對基體的割裂作用降低，同時可以阻礙位錯運動，提高了復合材料的拉伸強度和韌性。此外，由于SiC和鋁基體熱膨脹系數不一致，凝固過程中在界面處會產生應力集中，影響增強顆粒與基體的結合。熱處理也可以消除SiC顆粒和鋁基體之間的殘余應力，從而起到強化的效果。

表2 不同材料的拉伸強度及伸長率Table 2 Tensile strength and elongation of different materials

3 結論

1) 當SiC體積分數小于4.5%時，熱壓預制塊重熔稀釋結合半固態攪拌鑄造可以使SiC彌散分布在YL117合金中，并且對于初晶硅、α-Al、θ-Al2Cu都起到了細化的作用。

2) SiC體積分數為4.5%時，維氏硬度達到最大值144.0，提高21.7%；同時，拉伸強度和伸長率也達到最大值272.5 MPa和2.05%，分別提高23.1%，120.4%.

3) 4.5%SiC/YL117復合材料優化的熱處理工藝為500 ℃×4 h固溶，170 ℃×10 h時效。經T6熱處理，維氏硬度值達到164.3，比基體提高38.9%；拉伸強度達到295.4 MPa，比基體合金提高33.4%；伸長率達到2.12%，提高128.0%.

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