農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測機構(gòu)能力驗證淺析

朱志強 韓育章

為加強農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機構(gòu)能力建設(shè)，進(jìn)一步提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)能力水平，現(xiàn)在農(nóng)業(yè)部每年組織開展全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)能力驗證工作。農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（武漢）（以下簡稱“中心”）近年來都參加了該項工作，并取得較好成績，2017年還參加了國家認(rèn)監(jiān)委組織的檢驗檢測機構(gòu)能力驗證。

一、能力驗證的意義和目的

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則評價參加者能力的活動。其主要目的是保證檢驗工作的質(zhì)量，對檢驗活動的有效性和檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性實施有效的監(jiān)控。通過參加實驗室之間的驗證和比對試驗以及實施內(nèi)部驗證和比對試驗，考核各檢測機構(gòu)的檢驗?zāi)芰退剑行нM(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，達(dá)到不斷提高業(yè)務(wù)水平的目的。

二、能力驗證的方式和內(nèi)容

目前，檢驗檢測機構(gòu)能力驗證的組織者主要為國家農(nóng)業(yè)部和國家認(rèn)監(jiān)委。

農(nóng)業(yè)部組織的能力驗證主要內(nèi)容包括：農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留和重金屬檢測；畜禽產(chǎn)品中違禁添加物和獸藥殘留檢測；水產(chǎn)品中藥物殘留檢測；牛奶中鉛和黃曲霉毒素M1檢測；土壤中重金屬和肥料中養(yǎng)分檢測幾個方面，集中在每年4-5月份開展。重金屬類檢測能力驗證項目是郵寄樣品，須在樣品收到后10日內(nèi)完成檢測和結(jié)果上報，以結(jié)果的Z值進(jìn)行判定。藥物殘留類一般為鮮樣現(xiàn)場加標(biāo)，須在領(lǐng)樣后96小時內(nèi)完成檢測和結(jié)果上報，合格判定方式為加標(biāo)回收率在70%～120%范圍內(nèi)。

國家認(rèn)監(jiān)委組織的能力驗證范圍較廣，我中心2017年參加的水產(chǎn)品中藥物殘留的檢測，其報名方式為網(wǎng)上報名，一般在每年8月份左右進(jìn)行，樣品為郵寄的干粉樣品，檢測結(jié)果判定方式為Z值判定。

三、能力驗證的要求

按照農(nóng)業(yè)部的要求，承擔(dān)國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測任務(wù)的質(zhì)檢機構(gòu)和無公害農(nóng)產(chǎn)品檢測機構(gòu)必須參加與承擔(dān)任務(wù)相關(guān)的能力驗證。每年年初檢驗檢測機構(gòu)要制訂當(dāng)年的能力驗證計劃，并通過各種信息渠道了解國家或行業(yè)準(zhǔn)備進(jìn)行的檢驗檢測機構(gòu)能力考核的內(nèi)容和時間，并與組辦單位取得聯(lián)系，根據(jù)業(yè)務(wù)工作需要，適時安排實驗室能力驗證。承擔(dān)監(jiān)督檢驗等重大任務(wù)時，應(yīng)安排能力驗證和比對試驗；當(dāng)檢驗數(shù)據(jù)發(fā)生疑問且無法解釋、發(fā)生質(zhì)量爭議、檢驗數(shù)據(jù)在極限值等情況下，應(yīng)安排內(nèi)部驗證和比對試驗。一旦實驗室能力驗證出現(xiàn)問題，應(yīng)及時查找原因，寫出分析報告，并再安排一次類似的考核，直至考核合格。要確保檢驗結(jié)果的質(zhì)量及可信度，采取的主要方法有：安排實驗室間比對試驗；用相同的或不同的檢驗方法來重復(fù)檢驗； 對保留樣品重新檢驗；進(jìn)行人員比對試驗；儀器設(shè)備比對試驗。能力驗證和比對試驗結(jié)果將作為質(zhì)量體系評審的依據(jù)之一。

四、能力驗證的控制

（一）人員的控制

參加能力驗證，首先考慮檢測人員的選擇，檢驗檢測機構(gòu)中檢測人員的流動性都非常大，穩(wěn)定檢測隊伍是保障檢測水平的一個重要因素。近幾年，我中心能力驗證工作均是由檢測室主任主導(dǎo)負(fù)責(zé)，由長期從事能力驗證工作，有經(jīng)驗的技術(shù)骨干操作，同時讓其他檢測人員參與進(jìn)來，為新進(jìn)檢測人員檢測能力的提升提供一個學(xué)習(xí)交流的平臺，持續(xù)提升全體人員檢測能力，培養(yǎng)一支檢測技術(shù)過硬的團(tuán)隊。

（二）儀器設(shè)備控制

儀器設(shè)備是做好能力驗證的基礎(chǔ)條件和關(guān)鍵因素。我中心近幾年新添置了一臺液質(zhì)聯(lián)用儀、一臺氣質(zhì)聯(lián)用儀、兩臺液相色譜儀、一臺氣相色譜儀，儀器設(shè)備配置完全能滿足目前檢驗檢測工作和能力驗證工作的需要。在進(jìn)行能力驗證前，要確保儀器在計量檢定有效期內(nèi)，并對所涉及的儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)及功能檢查，排除儀器故障，調(diào)諧好儀器性能狀態(tài)，使儀器設(shè)備能滿足能力驗證的各項要求，同一項檢測參數(shù)盡量使用固定的儀器設(shè)備檢測。

（三）檢測環(huán)境的控制

檢測環(huán)境也是實驗室檢測的一項影響因素，環(huán)境控制的好壞直接影響到能力驗證的檢測結(jié)果。從農(nóng)業(yè)部能力驗證牽頭單位領(lǐng)回來的樣品和國家認(rèn)監(jiān)委郵寄的干粉樣品都要嚴(yán)格按照樣品說明書進(jìn)行樣品的運輸、保存及檢測環(huán)境控制。如：農(nóng)業(yè)部能力驗證樣品需用泡沫盒加干冰保存，對保存溫度、運輸保存時間、解凍時間及實驗室檢測的環(huán)境溫度、濕度均要控制在要求范圍之內(nèi)；國家認(rèn)監(jiān)委能力驗證的干粉樣品要嚴(yán)格控制干粉還原成肉糜的溫度、濕度等環(huán)境要求。只要將能力驗證檢測全過程的環(huán)境控制好，就能最大限度地減少檢測環(huán)境對檢測結(jié)果的影響。

（四） 試劑耗材及標(biāo)準(zhǔn)品的控制

試劑耗材及標(biāo)準(zhǔn)品的選擇也是能力驗證過程中的關(guān)鍵因素。在實際檢測中，不合格的試劑耗材對檢測結(jié)果的影響非常大，目前我國的試劑耗材質(zhì)量參差不齊，所以在做能力驗證時，要盡量選擇本單位常用固定品牌的色譜級進(jìn)口試劑，并對每批次試劑進(jìn)行空白試驗，進(jìn)行試劑驗證。我中心對試劑耗材有嚴(yán)格的管理方法，所有采購回的試劑耗材，均要做空白試劑驗證，合格后方可使用。標(biāo)準(zhǔn)品盡量選有證的正規(guī)廠家的，同時在能力驗證前，盡量重新配置新的標(biāo)準(zhǔn)溶液，避免標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長對檢測結(jié)果的影響。

（五）檢測方法的控制

能力驗證要求的檢測方法會有幾種推薦備選方法，要結(jié)合各檢驗檢測機構(gòu)自身的實際情況和平時檢測的效果來選擇，同時在能力驗證前，一定要進(jìn)行練兵檢驗，在練兵結(jié)果能滿足實驗要求的情況下，再進(jìn)行能力驗證檢測。由于質(zhì)譜法檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度一般均高于色譜法檢測，所以在能力驗證方法的選擇上建議優(yōu)先選擇質(zhì)譜法，再考慮選擇色譜法。在能力驗證前一周進(jìn)行一到兩次的練兵檢驗，直到練兵檢測的效果能夠達(dá)到實驗要求。考慮到不同的藥物的特性，運用不同檢查方法可能效果會不一樣，例如孔雀石綠用液相色譜法檢測回收率和穩(wěn)定性均不錯，我中心近幾年參加的水產(chǎn)品藥物殘留能力驗證，除孔雀石綠一般選用液相法檢測外，硝基呋喃類代謝物、氯霉素、磺胺類、喹諾酮類藥物均采用質(zhì)譜法檢測。

綜上所述，能力驗證不僅可以用來衡量一個檢驗檢測機構(gòu)檢測能力的高低，更有利于促進(jìn)和提升各檢驗檢測機構(gòu)的檢測能力水平，也是檢驗檢測機構(gòu)內(nèi)部評價的一項重要工作。做好能力驗證是每一個檢驗檢測機構(gòu)的基本要求，只有不斷的通過能力驗證活動才能使中心的檢測技術(shù)水平維持在一個較高的層次。

（通聯(lián)：430077，湖北省水產(chǎn)科學(xué)研究所）