精細化工生產中活性炭的使用技術以及經驗

張永林 王繼生 杜建平

【摘 要】詳細介紹了精細化工生產中活性炭的選擇原則、應用技術、有效經驗以及綜合效果。

【關鍵詞】活性炭；選擇原則；技術的使用；有效經驗；綜合效應

一、活性炭的分類與作用

活性炭通常分為洗滌碳、粉末碳以及顆粒碳。低可溶性灰分產品要求使用的活性炭，需要進行洗滌，即得到所謂的洗炭。

當使用要求活性炭具有很強的脫色能力的時候，通常情況下都是采取粉碎處理后的活性炭，即所謂的粉炭，對于既要求活性炭有一定的吸附能力，又要求其具有一定的機械強度的時候，通常在現場中使用粒炭，即顆粒狀的活性炭。

精細化工產品或半成品生產過程中產生的副產物或雜質在目前工業現場中，常常按照其所需要達到的品質需求進行過濾、重結晶、精餾以及其他物理手段進行處理。即便采用如還原、沉淀、氧化以及絡合掩蔽等化學處理方法進行處理，依然存在雜質影響成品質量，很難分離以及去除，且難以分析。這些雜質會影響成品的物理特性以及外觀變化，如顏色、氣味、粘性以及起泡性。它也可能引起諸如過濾緩慢或困難、乳液形成、結晶過程緩慢以及產率降低、濃縮或蒸餾純化過程中泡沫形成等問題。

用合適的活性炭處理成品通常可以消除或減輕上述缺點，甚至還能都得到一些額外的綜合效果。例如，在某些時候回使得結晶體的晶形與熔點、折射率、沸點、以及蒸汽壓等物理參數更接近理論值，還能夠大幅提高產品的透明度，改善成品的初始潮解現象。

二、活性炭的選擇原則以及使用經驗

當用活性炭脫色以及精制成品時，通常將粉末炭與待處理的料液充分混合后（成品完全溶解在溶劑中），將粉末炭分開過濾以脫色料液。此時，粉末碳的脫色能力通過消除成品中不必要噪聲的程度來測量。為了獲得更好的結果，必須根據產品特性以及生產工藝條件選擇最合適的活性炭。

活性炭的選擇原則可以概括如下：首先，必須明確料液中的顏色是產品本身自帶的顏色還是產品中混雜的雜質的固有特性；除此之外活性炭的功能是脫色而不是褪色，此外，活性炭用量影響產品的生產率。粉末碳的量不僅根據要精煉的品種而變化，而且根據制備粉末碳的原料（包括使用的活化劑）而變化，其取值范圍通常很大，在之間變化，因此其選擇非常困難。不過，根據現場實際工作經驗的總結，作用于無機鹽品種精制以及脫色的活性炭用量通常比較接近0.1%，而用于有機物種的碳量接近上限（例如，在L（-）-胱氨酸的生產中，常常使用的活性炭粉進行粗制晶體的脫色）[1]。最后，當使活性炭進行有效脫色操作的時候，需要探索工藝條件，如溫度、pH值、濃度、時間以及攪拌速度。這一點在下面描述。

（一）溫度

提高溫度對于提高活性炭脫色作用的原理能夠解釋如下：溫度的升高會使得液體的粘度降低，引起料液中的溶質分子擴散作用增強，導致碳孔中吸附氣體的置換速度加快，從而提高產品的脫色效果。當大多數產品被脫色和精制時，最佳溫度為90-95℃，沸騰也可以進行。

當溫度升高到一定值時，一些產品可以提高脫色效果，但是當溫度高于該值后，進料液體的顏色逐漸變暗為黑色。這種現象通常可以歸因于這樣一個事實，即進料液體含有容易被熱分解或氧化的組分。同時，從動力學的角度來看，也應該考慮粉末碳對副反應的催化作用。因此，在這種情況下，最佳pH值通常處于中間溫度。

（二）pH值

pH<7時脫色效果通常是理想的。脫色的最佳pH值主要取決于待處理材料的特性。因此，活性炭也可以用于在酸性pH范圍內不允許脫色的材料的脫色。

當某一料液不允許用最佳pH值（從實驗中獲得）脫色時，料液的pH值可以暫時調節到最佳pH值，然后在脫色完成后恢復到中性。添加化學物質來調節pH值的方法通常會引入不需要的離子或成分，但這種方法仍然適用于脫色后的結晶或蒸餾操作。經驗表明，當成品在不同處理階段以不同形式出現時，有必要充分利用由于pH值的“轉變”而可能出現的最佳脫色pH值。例如，當制備有機酸時，鹽的形成通常先于酸的形成。有機酸鹽通常形成堿性環境，由于水解作用，這不利于脫色，而雜質如Fe2、Zn2等。從碳中釋放出來也不利于酸性環境中的脫色。此時，如果我們想“捕捉”從鹽到有機酸的轉變，即在有利的中間pH值下用活性炭脫色，我們可以同時避免上述兩個缺點。[2]

（三）濃度

待脫色液的濃度將從某種程度上直接影響，活性炭脫色的效果，諸如，蔗糖原漿在濃溶液狀態下，用活性炭進行脫色的效果，顯著優于用稀溶液進行脫色的效果，而乳酸鈉則是稀溶液的脫色效果要，顯著優于濃溶液，對于甘油而言，活性炭在濃溶液中可以有效的進行蛋白質雜質的去除工作，但是脫色操作則應該采用甘油的稀溶液進行。

（四）時間

脫色率在初始階段較快，然后開始減慢，特別是當大分子材料用活性炭脫色時。有一個“吸附-解吸”的動態平衡過程。如果對于同一種料液進行脫色，顆粒碳比粉末碳需要更長的時間。這是因為，碳粉只需要與料液進行充分的攪拌混合，就能夠在在兩小時內達到最大脫色效果。對于特殊品種（不易脫色的材料），為了保證脫色效果以及提高產品質量，應該適當延長脫色時間。

（五）攪拌狀況

對于容易脫色以及需要精制的材料（如磷酸鹽、銨鹽、硼酸鹽、硫酸鹽以及鉀鈉鹽等），添加粉末活性炭后，通常只需要在中低攪拌速度（低于60r/min）下進行相關操作。對于難脫色的料液以及顏色較深的母液（如氨基酸、鉬酸鹽以及鎢酸鹽母液，重復使用后），不僅要采用脫色能力強的活性炭品種（如味精脫色碳、骨碳以及血碳粉），增加活性炭的用量，延長料液的沸騰時間，還要采用中速以及快速攪拌（80r/min以上）進行相關操作。

當處理的料液的粘度不同時，選用的攪拌器型式也不同。通常來說，旋槳式攪拌器適合用于粘度較小的料液之中；槳式攪拌器可應用于粘度較大的料液；渦輪式攪拌器適用于高強度的攪拌場合。

三、運用活性炭提純產品的綜合效果

（一）結晶操作

產品的脫色以及結晶的操作同時進行能夠提升結晶體的產品質量，因為在結晶過程中，操作人員需要把雜質與晶體分離，使其保留在母液之中，從而得到生產所需的最終浸提，這一步驟的操作能夠高純凈晶體的析出率，能夠顯著提高晶體的生產率。

當原料液中的可吸附雜質較大時，在目前的工業現場實踐中常常采用重結晶的方法。此時，如果使用了活性炭進行脫色處理，就能夠減少進行重結晶的次數，降低生產成本。必須指出，當在結晶操作之前用活性炭處理工藝液體時，重要的是將進料液體的濃度保持在“飽和點”以下。否則，會導致溶液自發結晶，降低結晶操作的產率。

（二）蒸餾操作

活性炭脫色以及蒸餾的聯合作用可以通過純化甘油來解釋。雖然蒸餾可以提高甘油的質量，但是即使蒸餾兩次的甘油仍然會有顏色以及氣味。蒸餾后的甘油應該用活性炭進行脫色以及除臭過程，特別是經過兩次真空蒸餾后的甘油，效果更好。

普通的甘油能夠在60到80攝氏度時用活性炭進行提純處理，每次提純處理，都使用新炭為經過二次蒸餾的甘油進行脫色，在這一階段，過濾出的活性炭可以用于粗制甘油的第一次蒸餾過程，蒸餾提純過程中能夠有效的消除甘油蒸餾過程中形成的泡沫，并提高產品的生產效率。

【參考文獻】

[1]秦玉楠.年產50tL-胱氨酸及其母液綜合利用新工藝操作規程[J].成都化工，1991.

[2]秦玉楠.化學產品提凈的生產技術及其操作經驗（技術培訓教材）[M].2001.