高效液相色譜法同時測定果蔬汁飲料中20種禁限用食品添加劑

孫雅君

【摘 要】通過高效液相色譜法，對果蔬汁飲料中20種禁限用食品添加劑進行了同時測定，結果表明，20種食品添加劑在0.5～50.0μg/mL質量濃度范圍內相關系數>0.9990，線性關系良好，方法檢出限范圍0.5～12.5mg/kg，定量限范圍2.5～40.0mg/kg，平均加標回收率范圍80.1%～100.09%，相對標準偏差1.5%～4.9%。該方法檢測添加劑種類多、操作簡單、回收率和精密度均滿足要求，適用于果蔬汁飲料中多種添加劑的同時檢測。

【關鍵詞】高效液相色譜法；果蔬汁飲料；食品添加劑

在現代食品工業中，食品添加劑是其重要組成部分，但是在食品加工環節中，違規及超限量使用食品添加劑，會嚴重威脅人體健康，因此，食品安全監管已被列入政府食品安全工作的重要內容。目前，食品添加劑的檢測方法主要有氣相色譜法、薄層色譜法、衍生光譜法、液相色譜法、毛細管電泳法以及色譜-質譜聯用方法等，但能同時測定10種以上食品添加劑的方法較少，大多數方法只能同時測定幾種食品添加劑。因此，需要建立準確度高、高通量測定果蔬汁飲料中食品添加劑的方法。

一、實驗部分

1.1實驗材料與儀器

實驗材料包括：20種食品添加劑標準物質，包括山梨酸、日落黃、安賽蜜、阿斯巴甜、苯甲酸、檸檬黃、糖精鈉、新紅、莧菜紅、誘惑紅、赤蘚紅、胭脂紅、亮蘭、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丁酯、堿性橙Ⅱ，堿性橙21，堿性橙22；甲醇、乙腈、乙酸、氨水和乙酸銨（分析純）；純水以及PVDF濾膜（0.45μm，13mm）。

主要儀器：Agilent1260型高效液相色譜儀，配備二極管陣列檢測器；PL403-IC型電子天平；3-18K型高速離心機；Milli-Q型純水系統。

1.2液相色譜條件

色譜柱：AgilentZORBAXSB-C18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm）；流動相：甲醇（A），20mmol/L乙酸銨溶液（B），流動相梯度洗脫程序見表1；流速1.0mL/min；柱溫30℃；進樣量10μL。

1.3標準溶液制備

用體積比1：9的甲醇和水，將各種添加劑標準物質配制成濃度均為50μg/mL的混合標準儲備液，可在4℃條件下保存1個月；將混合標準儲備液用甲醇和水（體積比1：9）依次稀釋成系列標準溶液，濃度分別為0.5μg/mL，1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，50.0μg/mL，因該溶液久置易渾濁，應于使用前配制。

二、結果與討論

2.1方法檢出限及線性相關測定

用高效液相色譜法測定制備好的0.5～50.0μg/mL標準工作液采用外標法定量。以峰面積為縱坐標、各組分濃度為橫坐標繪制工作曲線，以3倍信噪比確定方法檢出限（LOD），10倍信噪比確定方法定量限（LOQ）。由結果可知，20種添加劑在0.5～50.0μg/mL范圍內線性關系良好，相關系數大于0.9990，方法檢出限范圍0.5～12.5mg/kg，定量限范圍2.5～40.0mg/kg。

2.2回收率與精密度試驗

按照前述試驗方法及條件對不含有待測組分的果蔬汁飲料樣品進行加標回收率和精密度試驗。加標濃度分別選擇定量限、2倍定量限、10倍定量限三個水平，每個水平取6份樣品進行試驗，計算平均回收率和相對標準偏差（RSD）。由結果可知，20種添加劑的平均加標回收率范圍80.1%～100.09%，相對標準偏差1.5%～4.9%。

2.3實際樣品測定

采用本方法對16種果蔬汁飲料進行檢測，檢測結果顯示，在16個樣品中檢出13種食品添加劑，其中在15個樣品中檢出防腐劑（苯甲酸或山梨酸）；14個樣品中檢出甜味劑（安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜）；13個樣品中檢出食品色素；所有樣品中均未檢出對羥基苯甲酸酯類防腐劑。結果表明，該方法測定準確、靈敏度高，適用于果蔬汁飲料中多種添加劑的同時檢測。

三、結束語

上文通過建立一種高效液相色譜技術同時檢測果蔬汁飲料中20種食品添加劑的方法，通過實驗驗證，該方法回收和穩定性良好，能夠實現在單一液相分離條件下對20種食品添加劑的同時測定，方法快速、準確、靈敏度高，對監測食品中添加劑的使用情況具有重要的意義。

【參考文獻】

[1]劉勝男，張國慶，王素方，等.高效液相色譜法同時測定果蔬汁飲料中20種禁限用食品添加劑[J].輕工學報，2016，31（4）：23-29.

[2]牟霄，張璐，張崇淼，等.超高效液相色譜法同時測定飲料中14種食品添加劑[J].食品安全質量檢測學報，2017，8（8）：3177-3184.