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淺析水中氟化物監測方法

2018-01-12 11:51:50郭靜
智富時代 2018年12期
關鍵詞:檢測

郭靜

【摘 要】規范了氟試劑分光光度法的顯色顏色,檢測結果與離子色譜法進行了比對,標準物質均在保證值范圍內,相對誤差在1.4%,并進行了加標回收,回收率達到96.3%,結果表明,氟試劑分光光度法改進后準確度與精密度進一步提高,符合相關技術要求。

【關鍵詞】顯色顏色;檢測數據

氟化物(Fluoride)指含負價氟的有機或無機化合物,包括氟化氫、金屬氟化物、非金屬氟化物以及氟化銨等,有時也包括有機氟化物。人體短時間攝入大劑量可溶性氟化物,能引起急性中毒,過量攝入則會影響健康。氟化物在現代科技中有重要應用,為了控制過量氟對人體健康的危害,政府制定了一系列的相關標準,目前實驗室對水中氟化物的測定方法,主要有三種,離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、離子色譜法。其中離子選擇電極法影響因素較多,例如儀器、電極、溶液、測定條件、PH等都會影響測定結果[1];離子色譜法準確度、精密度高,但是儀器和耗材昂貴,不易分析有機物含量高的污水,故難以普及[2];氟試劑分光光度法操作簡單,便于計算,成本低廉,實驗時間短,故重點分析氟試劑分光光度法,并對其顯色顏色進行規范,進一步提高檢測結果準確度和精密度。

一、氟試劑分光光度法的原理

氟化物在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質中,與氟試劑和硝酸鑭反應,生成藍色三元絡合物,顏色的強度與氟離子濃度成正比。在620nm波長處定量測定氟化物[3]。

二、氟試劑分光光度法的改進

測定步驟:水樣或餾出液取10ml置于比色管中,準確加入10.0ml混合顯色劑,用去離子水稀釋至標線,搖勻。放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波長處,以試劑空白為參比,測定吸光度[3]。

改進:測定步驟中對顯色的顏色沒有明確規定,在實際操作中,當水中氟化物濃度達到5mg/l以上時,顯色顏色偏藍色,但吸光值卻很低,導致檢測的結果偏低很多。根據大量實驗數據,規定實驗室使用氟試劑分光光度法時,確保顯色顏色為粉色或粉色偏紅,不能出現藍色,一旦出現藍色,需要對水樣進行稀釋。

三、與離子色譜法的比對

選取2個地下水和2個地表水分別用離子色譜法和氟試劑分光光度法進行水樣監測及加標回收,標準物質保證值0.514±0.032mg/L,以地表水1為例,水樣稀釋十倍,加標量為1ml。檢測結果對比如下表,單位為mg/L:

四、結論

氟試劑分光光度法檢測結果與離子色譜法進行比對,通過對顯色顏色的確定,進一步提高了氟試劑分光光度法的準確度和精密度,提高了加標回收率。

由于離子色譜儀、耗材以及前處理柱成本昂貴,標準中污水一般只檢測氟化物,有機物含量高的污水不易上離子色譜儀檢測,故離子色譜法不易普及。氟試劑分光光度法操作簡單,藥品易于購買,準確高,易于普及。

【參考文獻】

[1]高明慧等.離子選擇電極法測定水中氟化物應注意的幾點[J].污染防治技術,2010,(6):9-10.

[2]夏曉萍.離子選擇電極法測定水中氟化物的研究與探討[J].重慶環境科學,2003, 25(9):71-72.

[3]《水與廢水監測分析方法》(第四版增補版).

[4]滕曼,楊婧,吳曉鳳,師耀龍,張震,付軍.環境監測實驗室水中氟化物檢測能力及檢測方法比對分析[J].中國測試,2018,44(07):47-50.

[5]薛英偉,靳尚武,李小龍.2013年-2014年鄂爾多斯市、榆林市和包頭市十一區縣水源水和末梢水中氟化物監測數據分析[J].中國衛生檢驗雜志,2017,27(14):2083-2085.

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