氧化鉛鋅礦石中鋅品位的確定

2018-01-06 06:51:08張麗華赤峰工業職業技術學院

新商務周刊 2017年19期

文/張麗華，赤峰工業職業技術學院

氧化鉛鋅礦石中鋅品位的確定

文/張麗華，赤峰工業職業技術學院

自然界的鉛鋅常共生存在于鉛鋅礦中，本文采用EDTA法測定礦樣中鋅的含量，再根據鉛鋅礦一般工業指標確定此氧化鉛鋅礦中鋅的品位。

鉛鋅礦；EDTA；滴定；測定；分析；品位

鉛鋅在自然界常常共生存在鉛鋅礦中，它們具有共同的成礦物質來源和相似的化學性質。根據鉛鋅原生礦的礦石氧化程度可分三類：硫化礦石、氧化礦石、混合礦石。本次檢測礦石來源于內蒙某礦業公司提供的氧化鉛鋅礦。

1 測定原理

鉛鋅礦石試樣用鹽酸、硝酸溶解，然后加硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素。在PH5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標準溶液滴定鋅[1]。其反應式：H2Y2- + Zn2+ → ZnY2- + 2H+

2 試劑規格

2.1 氟化鉀溶液（200g/L）、鹽酸（1+1）、氨水（1+1）、二甲酚橙溶液（1g/L）、對硝基酚溶液（1g/L）

2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 PH5～6 ：稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。

2.3 鋅標準溶液[2]：稱取1.0000g金屬鋅（99.99%）于燒杯中，加20ml鹽酸（1+1），加熱溶解后移入1L容量瓶中，定容。此溶液含鋅1mg/ml。

2.4 EDTA標準溶液 c(EDTA)≈0.01mol/L 的配制與標定：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加水溶解移入1L容量瓶中，定容。

2.5 EDTA標準溶液標定鋅標準溶液：吸取20ml鋅標準溶液于25 0ml燒杯中，加1滴甲基橙指示劑，用氨水（1+1）中和，使溶液由橙色變為剛顯黃色，以少量水沖洗杯壁，加20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色，即為終點。標定時做空白試驗。

T --EDTA標準溶液相對于鉛的滴定度 (mg／mL)；

Ρ--鋅標準溶液的濃度 ( mg／mL)；

V1 --分取鋅標準溶液的體積 (mL)；

V2--滴定鋅標準溶液所消耗的EDTA標準溶液的平均體積 (m L)；

V0-- 滴定空白試驗溶液消耗的EDTA標準溶液的體積 (mL)。

取三次標定結果的平均值。

3 礦石試樣的處理

3.1 加工試樣的粒徑應小于97 μm。

3.2 試樣放于60℃～80℃烘箱中干燥2 h～4 h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

4 分析步驟

4.1 稱取0.2～1g試樣，精確到0.1mg。

4.2 試樣分解：將已經稱得的試樣放于250ml燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL鹽酸蓋上表面皿，在電熱板上加熱5-10 min，再加5ml硝酸繼續加熱分解10min，冷卻后加3g氯酸鉀，蒸發至溶液體積為5ml，加80mL熱水，3g硫酸銨，攪均，在電爐上加熱煮沸。用氨水中和至大量氫氧化物析出，加10ml氟化鉀溶液，15ml氨水，煮沸約1min，取下。補加5ml氨水，10ml乙醇，冷卻后移入250ml容量瓶中，定容。

4.3 將溶液干過濾，分取50ml溶液于200ml燒杯中加熱煮沸以驅除大部分氨，冷卻。

4.4 測定：加1g硫氰酸鉀、0.5g硫代硫酸鈉，攪勻，加1滴對硝基酚溶液，用鹽酸中和至無色，加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。加1 5滴二甲酚橙溶液，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色即為終點。做空白試驗。

4.5 結果計算

V1--滴定試料溶液所消耗EDTA標準溶液的體積 (mL)；

V0--滴定空白試驗溶液所消耗EDTA標準溶液的體積(mL)；

T--EDTA標準溶液相對于鋅的滴定度(mg/mL)；

V--試料溶液的總體積（mL）；m--試料量(g)。