有機磷快速檢測產品評價

車明秀 胡明燕 孫德鵬

摘要：針對有機磷農藥正廣泛地用于農業(yè)領域，依據《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》建立有機磷快速檢測產品評價方法，對快速檢測產品的應用及存在問題進行了分析。

關鍵詞：有機磷快速檢測產品；應用；問題

中圖分類號：TS207.3 文獻標識碼：A

文章編號：0439-8114（2018）20-0126-02

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.20.029 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Abstract： For organophosphorus pesticides that are widely used in agriculture， this paper establishes an evaluation method for organic phosphorus fast inspection products based on the“Technical Specifications for Evaluation of Food Rapid Detection Methods”， and analyzes the application and problems of fast-track products.

Key words： organophosphate rapid inspection products； application； problem

有機磷類農藥作為一類高效、廣譜的殺蟲劑、除草劑等正被廣泛地用于農業(yè)領域，但大量使用后對人、動物和環(huán)境產生的危害也日益嚴重[1]。有機磷類農藥對人與動物的毒性作用較大，而且噴灑農藥還會造成生態(tài)環(huán)境污染[2]。因此世界各國對有機磷類農藥殘留問題均高度重視，投入大量資金、人力和物力控制有機磷農藥相關的安全問題。

快速檢測方法區(qū)別于大型儀器方法，在短時間內能對相關質量安全指標得出相應結果的一種技術[3]快速檢測技術便捷、便宜的優(yōu)點，使其在食品安全領域得到了廣泛應用[4，5]。但目前市場上的快速檢測產品存在諸多問題：貼牌生產、產品質量參差不齊，影響快速檢測產品檢測的準確性。為保證快速檢測產品質量滿足用戶需求，同時規(guī)范快速檢測產品行業(yè)的發(fā)展，本研究依據《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》建立有機磷快速檢測產品評價方法，對快速檢測產品的應用及存在問題進行分析。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 試劑 除另有規(guī)定外，該方法所用試劑均為分析純。丙酮（CH3COCH3）；磷酸氫二鉀（K2HPO4）；磷酸二氫鉀（KH2PO4）；5，5-二硫代雙（2-硝基苯甲酸）（C14H8N2O8S2）；碳酸氫鈉（NaHCO3）；碘化乙酰硫代膽堿（C7H16INOS）；品牌A試劑盒；品牌B試劑盒；乙酰膽堿酯酶：4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

1.1.2 參考物質 克百威、滅多威、敵敵畏、敵百蟲、丙溴磷標準儲備液，純度均≥98%。

1.1.3 儀器和設備 恒溫水浴鍋；天平：感量為0.1 g和0.1 mg；分光光度計或相應商品化測定儀。儀器與設備工作環(huán)境條件：溫度15～35 ℃，濕度≤80%。

1.2 方法

1.2.1 酶抑制法

1）整株提取處理樣品。選取有代表性的樣品，擦去表面泥土，稱取試樣3.0 g置于表面皿中，加入10 mL緩沖液，殘缺面不得接觸緩沖液，輕輕振搖50次，靜置2 min以上，取上清液備用。

2）對照液的測定。先于反應管中加入3 mL緩沖溶液，再加入適量酶液、0.1 mL顯色劑，搖勻后于37 ℃水浴鍋中放置15 min。加入0.1 mL底物搖勻，立即測定吸光度，3 min后再測定一次，記錄反應3 min的吸光度的變化ΔA0。

3）樣品液的測定。先于反應管中加入3 mL提取液，其他操作與對照液操作相同，記錄反應3 min的吸光度的變化ΔAt。

1.2.2 方法評價試驗

1）基質的確定。辛辣植物如韭菜、大蒜等，細胞內含有天然酶抑制劑，對結果有明顯影響，容易造成檢驗結果假陽性。另外，葉綠素含量較高的植物如小青菜、菠菜，其提取液也會影響判斷結果。因此綜合專家評審建議和實際情況選取韭菜作為評價方法的檢測基質。空白蔬菜樣品均購自大型超市，經儀器檢測不含有機磷和氨基甲酸酯類農藥。

2）方法評價。以空白韭菜為代表基質，按照《蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測（KJ201710）》中規(guī)定，敵敵畏、丙溴磷、滅多威、克百威、敵百蟲5種農藥的檢出限分別為0.2、0.5、0.2、0.02、0.1 mg/kg，分別制成農藥檢出限添加水平為1倍、2倍檢出限濃度的樣本各50次，空白韭菜基質測定50次，對結果進行判讀。

3）參比試驗。每50次試驗隨機取2個盲樣進行參比方法比對，采用NY/T 761-2008標準。

2 評價結果與分析

依據《食品快速檢測方法技術規(guī)范》計算靈敏度、特異性、假陰性率、假陽性率以及檢測結果與參與方法的一致性，具體結果見表1至表4。

表1為品牌A酶抑制法對5種農藥陰陽性樣本檢測的結果，5種農藥的40批陽性樣本檢測結果均為陽性，30批陰性樣本檢測結果均為陰性。

表2是依據食藥監(jiān)科便函[2016]83號《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》的評價指標對品牌A酶抑制法檢測結果進行的評價。

表3為品牌B酶抑制法對5種農藥陰陽性樣本檢測的結果，敵敵畏、滅多威、克百威和敵百蟲4種農藥的40批陽性樣本檢測結果均為陽性，30批陰性樣本檢測結果均為陰性，但丙溴磷40批陽性樣本均檢出陰性，說明品牌B酶抑制法無法檢測丙溴磷。

表4是依據食藥監(jiān)科便函[2016]83號《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》的評價指標對品牌B酶抑制法檢測結果進行的評價，靈敏度≥95%，特異性≥85%，假陰性率≤5%。從表2、表4可以看出，品牌A的靈敏度、特異性、假陰/陽性率、相對準確度結果均符合評價技術規(guī)范的要求，品牌B的丙溴磷顯著性差異較大，相對準確度較低。通過參比試驗確認陰/陽性樣品的實際符合性。

3 討論

從評價結果上看，市場上存在某些試劑盒并不能達到其標稱的檢測限。按照《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》進行評價，其結果也不是很理想。快速檢測產品檢測結果準確率低，原因主要是其產品質量標準和檢測標準的缺失，標準的缺失造成快速檢測產品生產企業(yè)準入門檻低，生產的快檢產品不進行任何質量把控直接進行市場，導致不同批次產品質量相差較大；快速檢測產品檢驗范圍混亂；部分企業(yè)也存在貼牌生產的情況，使快速檢測工作運行水準以及預警實效都打了折扣。

參考文獻：

[1] 劉 萍，張進忠.有機磷農藥殘留檢測技術研究進展[J].環(huán)境污染與防治，2006，28（1）：55-57，71.

[2] 陳道勇，楊 略，郭 嘉，等.有機磷農藥殘留的分析檢測及最新研究進展[J].河南化工，2011，28（2）：7-12.

[3] 師邱毅，紀其雄，許莉勇.食品安全快速檢測技術及應用[M].北京：化學工業(yè)出版社，2010.

[4] 全國人民代表大會常務委員會.中華人民共和國食品安全法[EB/OL]. http//www.gov.cn/zhengce/2015-04/25/content_2853643.htm，2015-04-25.

[5] 全國人民代表大會常務委員會.中華人民共和國農產品質量安全法[EB/OL]. http：//www.gov.cn/flfg/2006-04/30/content_271633.htm，2006-04-30.