甲氧蟲(chóng)酰肼的高效液相色譜分析方法的研究

吳燕芳,楊旭日，羊一舟

甲氧蟲(chóng)酰肼的高效液相色譜分析方法的研究

吳燕芳,楊旭日，羊一舟

（浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

采用高效液相色譜方法，流動(dòng)相為甲醇+水 （體積比55∶45），采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8反相色譜柱和UV檢測(cè)器，在230 nm波長(zhǎng)對(duì)甲氧蟲(chóng)酰肼含量進(jìn)行定量分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：甲氧蟲(chóng)酰肼的線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999，標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.28，變異系數(shù)CV=0.28%，平均回收率達(dá)到99.78%。

甲氧蟲(chóng)酰肼；HPLC

0 前言

甲氧蟲(chóng)酰肼屬于二芳酰肼類昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，由美國(guó)陶氏益農(nóng)有限公司（Dow AgroSciences LLC）開(kāi)發(fā)并推廣應(yīng)用。它對(duì)鱗翅目害蟲(chóng)超高效，對(duì)環(huán)境安全，對(duì)人類無(wú)害。對(duì)水果、蔬菜、花卉、大田作物等農(nóng)作物上的害蟲(chóng)都有很好的防治作用。本文采用高效液相色譜法，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8反相色譜柱和UV紫外檢測(cè)器，流動(dòng)相為甲醇+水（體積比 55∶45），在 230 nm 波長(zhǎng)對(duì)甲氧蟲(chóng)酰肼含量進(jìn)行定量分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 方法提要

試樣用甲醇溶解，以甲醇：水＝55：45為流動(dòng)相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8色譜柱和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的甲氧蟲(chóng)酰肼進(jìn)行分離和測(cè)定。

1.2 試劑和溶液

甲醇：HPLC級(jí)，百靈威；水：純凈水（娃哈哈）；甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)準(zhǔn)品（99%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 儀器

液相色譜儀：安捷倫1200（UV檢測(cè)器）；色譜工 作 站 ：Agilent Chemstation； 色 譜 柱 ：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8（5 μm，150×4.6 mm i.d）；微量進(jìn)樣器：50μL；

超聲波清洗器。

1.4 高效液相色譜操作條件

流動(dòng)相： 甲醇：水=55：45；流速：1.0 mL/min；色譜柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm；進(jìn)樣體積：20μL；保留時(shí)間約 16.0 min。

在上述實(shí)驗(yàn)條件下甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)樣液相色譜圖見(jiàn)圖1，試樣液相色譜圖見(jiàn)圖2。

1.5 測(cè)定步驟

1.5.1 標(biāo)樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取含量為99%甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)準(zhǔn)品0.04 g左右（精確至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，加入適量的甲醇溶解并稀釋到標(biāo)線。搖勻后移取5 mL到50 mL的容量瓶中，用55∶45的甲醇水流動(dòng)相稀釋并且定容到標(biāo)線，搖勻。

1.5.2 試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取甲氧蟲(chóng)酰肼試樣0.04 g左右 （精確至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，加入適量的甲醇溶解并稀釋到標(biāo)線。搖勻后移取5 mL到50 mL的容量瓶中，用55∶45的甲醇水流動(dòng)相稀釋并且定容到標(biāo)線，搖勻。

圖1 甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)樣液相色譜圖

圖2 甲氧蟲(chóng)酰肼試樣液相色譜圖

1.5.3 測(cè)定

在已定的實(shí)驗(yàn)條件下，等液相色譜儀的基線走平后，先對(duì)甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)樣進(jìn)行進(jìn)樣，直到相鄰兩次進(jìn)樣的甲氧蟲(chóng)酰肼峰面積大小變化百分之一以內(nèi)后，再按甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣這樣的順序進(jìn)行進(jìn)樣。

1.5.4 計(jì)算

甲氧蟲(chóng)酰肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1（%）計(jì)算公式：

X1（%） =（m1×A2×99）/（m2×A1）×100%

式中：

A1——標(biāo)樣峰面積平均值；

A2——試樣峰面積平均值；

m1——標(biāo)樣的稱樣量，單位為g；

m2——試樣的稱樣量，單位為g。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取6個(gè)不同質(zhì)量（0.02～1.00 g）之間的甲氧甲酰肼標(biāo)樣，按上述實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定甲氧甲酰肼的峰面積，每個(gè)樣品進(jìn)樣兩到三次取平均結(jié)果。以甲氧蟲(chóng)酰肼稱樣量為X軸，甲氧甲酰肼峰面積為Y軸作線性相關(guān)曲線，回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。

表1 甲氧蟲(chóng)酰肼線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)

圖3 甲氧蟲(chóng)酰肼峰面積與稱樣量關(guān)系圖

2.2 精密度試驗(yàn)

選取一個(gè)甲氧蟲(chóng)酰肼樣品，稱取5份，按照上述實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定甲氧蟲(chóng)酰肼含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取5個(gè)已知含量的0.02 g左右的甲氧蟲(chóng)酰肼樣品 （98.17%），再在每個(gè)樣品里加入0.02 g左右的甲氧蟲(chóng)酰肼標(biāo)樣，在上述的實(shí)驗(yàn)條件下檢測(cè)甲氧蟲(chóng)酰肼含量，計(jì)算總質(zhì)量和回收率，見(jiàn)表3。

表2 甲氧蟲(chóng)酰肼的精密度數(shù)據(jù)

表3 甲氧蟲(chóng)酰肼準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果（標(biāo)樣含量99%，樣品含量98.17%）

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：甲氧蟲(chóng)酰肼的線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999，標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.28，變異系數(shù)CV=0.28%，平均回收率達(dá)到99.78%。能滿足甲氧蟲(chóng)酰肼含量分析的要求。

[1] 葉艷明，孫克，張敏恒.甲氧蟲(chóng)酰肼的分析方法述評(píng)[J].農(nóng)藥，2013，（2）：153-155.

Analytical Method of Methoxyfenozide by HPLC

WU Yan-fang，YANG Xu-ri，YANG Yi-zhou
（Zhejiang Hetian Chemical Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310023，China）

Sulfentrazone was separated and determined by high performance liquid chromatography(HPLC)with methyl alcohol and water(volume ratio 55：45)as mobile phase，and Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8 column and UV detector at 230 nm wavelength were also adopted.The result showed that the linear correlation coefficient of methoxyfenozide was 0.9999，the standard deviation was 0.28，the coefficient of variation was 0.28%，and the average recovery rate was 99.78%.

methoxyfenozid；HPLC

1006-4184（2017）12-0049-03

2017-08-28

吳燕芳(1979-)，女，浙江蘭溪人，本科，工程師，主要從事化工產(chǎn)品分析測(cè)試工作。E-mail:wuyanfang@sinochem.com。