《電子產品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》行業標準研究及制訂

【摘 要】 市場對高純度的石英砂需求越來越大，原有標準采用的檢測方法是比色法，此法不能準確定量且檢出限高，已經不能滿足高純石英砂的檢測要求，所以本標準的修訂勢在必行。本文介紹了國內高純石英砂的質量情況、標準制定的過程及修訂的內容，并重點研究了原子吸收石墨爐檢驗方法，修訂后的標準彌補了原有標準的不足。本標準的制定與實施對于提高高純石英砂的質量、調整產業結構和質量監督檢查提供技術保障。

【關鍵詞】 電子產品 高純石英砂 鉻的測定 行業標準研究

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.08.001

1 前言

高純石英砂是由天然石英礦物經過一系列的物理和化學提純技術生產的高純礦物原料，長期以來我國一直依賴高純石英砂的進口，直到2010年，東海縣的高純石英砂項目投產，才填補了我國高純石英砂生產的空白，激發了國內企業開發高純石英砂的激情和熱情。電子產品用高純石英砂應用范圍非常廣泛，例如CZ型坩鍋及低堿的石英管、擴散管，單晶硅用的半導體坩鍋等。生產工藝的進步提高了高純石英砂的質量，原有的檢測方法已經不能滿足高純石英砂的檢測，阻礙了高純石英砂產業的發展，本標準的制定與實施對于提高高純石英砂的質量和質量監督檢查提供技術保障。

根據工業和信息化部2012年第一批行業標準修訂計劃，東海縣率先提出修訂《電子產品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》（計劃項目號為2012-0493T-SJ），本標準是由全國半導體設備和材料標準化技術委員會歸口管理，修訂工作由東海縣產品質量和食品安全綜合檢驗檢測中心、國家硅材料深加工產品質量監督檢驗中心、工業和信息化部電子工業標準化研究院等單位共同參與，本標準的修訂是產業發展的需求，符合國家發展規劃，標準制定與實施將提高產品質量，促進產業發展。

2 標準修訂的背景

電子產品用高純石英砂主要應用在高新技術產業，對石英砂的純度要求很高，全球高純石英砂市場話語權主要在美國。高純石英砂的原料是硅礦石，生產工藝主要包括破碎、篩分、磁選、浮選、重選、酸洗、過濾、煅燒、氯洗、熱脫等，國內只有少數幾家企業能夠提純出高純度的石英砂。生產工藝的進步提高高純石英砂的質量，原有的檢測方法已不能滿足高純石英砂的檢測，制約著企業的發展，這就要求我國對高純石英砂產業進行政策扶持，加大科研技術的投入，解決高純石英砂檢測方法中存在的問題，及時修訂標準方法，為高純石英砂產業提供技術保障，打破國外對高純石英砂壟斷的局面。

3 標準制訂的過程

本標準按照GB/T 1.1-2000《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則》、GB/T 1.2-2002《標準化工作導則 第2部分：標準中規范性技術要素內容的確定方法》的規定要求進行編寫。

根據標準立項的要求，2012年3月我們成立了標準制定工作組，標準制定工作組查閱了國內外大量文獻，對國內高純石英砂產業進行廣泛的調研，并對調研數據和資料分析，明確了我國高純石英砂產業的實際情況。在遵循技術先進、科學檢測、方法合理的原則下，兼顧各個層次企業的需求，經過編制組內部多次討論、修改，并以書面形式征求了國內多家單位意見，多次召開企業、科研單位、檢測人員和本行業專家座談會，經反復討論、充分論證，最終制定了本標準。

4 標準修訂內容的研究

4.1 原標準修訂研究

原標準采用比色檢測方法，不能滿足高純度石英砂的檢測要求，結合我國高純石英砂產業現狀，讓不同規格的高純石英砂檢測有標準可依，在保留原有檢測方法的基礎上，對原標準進行了如下修訂：

（1）原標準名稱《高純石英砂中鉻的測定》定義不清，經標準起草會專家建議，將標準名稱修改為《電子產品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》；

（2）對標準的適用范圍進行了明確，也增加了標準檢測方法的檢出限，使檢測方法更加規范和科學性；

（3）標準對試劑和材料作了詳細的要求，如原“比色法”部分試劑中增加了氫氟酸、超純水的要求。超純水修改為電阻率應≥18MΩcm，同時符合GB/T 6682中實驗室用一級水的要求；氫氟酸修改為質量分數≥40.0%，優級純；

（4）標準中對涉及分析天平、高壓消解罐、容量瓶等儀器設備規格型號、材質、精密度都作了詳細的規定；

（5）對試驗環境的溫度、濕度都詳細規定了數值，避免因環境給試驗數據帶來誤差；

（6）增加了報告要求，讓檢測結果有可溯源性，報告至少應包含以下內容：a）送樣單位和送樣日期；b）樣品名稱、規格和編號；c）樣品狀態描述；d）樣品存放及運輸情況；e）儀器型號；f）測量環境；g）測量結果；h）操作者、審核者、測量日期、測量單位。

通過以上修訂的內容，使標準編制更加規范、標準內容科學、檢測數據準確可靠。

4.2 石墨爐原子吸收光譜法的研究

原有檢測方法采用半定量方法且檢出限高，因此需要制定新的檢驗方法，滿足高純石英砂檢測。近年來，原子吸收石墨爐法隨著相關檢驗設備和石墨管質量的顯著改進，已具備較好的精密度，加之檢出限低，檢測設備價格適中，在充分論證后，決定增補原子吸收石墨爐檢驗方法。石墨爐檢驗方法已在巖礦、食品檢驗領域得到了廣泛應用，同樣適合在高純石英砂企業中推廣應用。

在實驗室測試大量高純石英砂基礎上，經過反復論證，共同制訂了分析方法，尤其是樣品的前處理方法，屬于技術創新，得到了多家實驗室的認可。樣品前處理方法具體如下：

（1）稱取經（105～110）℃烘干不少于兩個小時的試樣（0.5～1）g，精確至0.1mg，放入消解罐中；

（2）用少量超純水將試樣潤濕，加入10mL氫氟酸，輕輕搖勻，蓋上蓋子，在（150～180）℃電熱板上加熱分解6小時。用超純水吹洗并取下蓋子，蒸發至干；

（3）向消解罐加入4ml硝酸溶液（1+3），加熱浸取，冷卻，移入50mL容量瓶中。用少量超純水多次淋洗消解罐，淋洗液合并于容量瓶中，并用超純水定容至刻度，搖勻待測。

標準中對分析天平、高壓消解罐、容量瓶等儀器設備的規格型號、材質、精密度都作了明確要求，所有的玻璃器皿使用前均需要硝酸溶液（1+9）浸泡，用蒸餾水沖洗，再用超純水沖洗，嚴格防止外部環境污染。

5 結語

經過對生產企業、檢測機構和市場等方面充分調研，多次召開企業、科研單位、檢測人員和本行業專家座談會，較好得完成了行業標準《電子產品用高純石英砂 第七部分：鉻的測定》的制訂，保證了本標準技術先進、數據合理，具有可操作性。本標準修訂了原標準的比色方法，增加了石墨爐檢驗方法，擴展了高純石英砂的檢測方法，填補了我國高純石英砂原子吸收石墨爐檢驗方法的空白，修訂的標準將滿足不同層次企業的需要。本標準的制定與實施將為提高高純石英砂質量、調整產業結構、技術交流、質量監督檢查提供技術保障。

參考文獻

[1]GB/T 3284-1993 石英玻璃化學成分分析方法[S].

[2]SJ/T 10380-2012 工業用酸洗石英砂[S].

作者簡介

許振午，本科，工程師，研究方向：產品檢驗和標準化工作。