淺談甲醇精餾塔操作調節方法

臺文玲 高鵬飛

山西省長治市南耀集團 山西 長治 046032

精餾是甲醇生產的重要后處理工序,在甲醇生產中占據重要位置。為了合理的利用資源，現在基本都是采用三塔精餾。甲醇精餾塔是精餾的核心設備,它與產品質量、收率、消耗定額、“三廢”排放及處理等密切相關。

預塔直接控制著產品的沸程是否合格，預塔只要看塔釜溫度是否控制的合適，在滿足三個平衡的前提下，如果初餾點和干餾點之間間隔時間過長說明控制的不好，首先要把輕組分蒸起來，蒸不起來的話就到了后面的加壓塔和常壓塔了，給后面的系統帶來麻煩。如果預塔冷卻器控制的溫度太低則會把輕組分冷卻回來，預塔未起到作用。如果控制的出口溫度過高，則會把一些甲醇給排出去，造成浪費。我們經過長期的摸索得到的經驗數值是53℃±2℃（根據合成催化劑的使用時間結合化驗數據來調整溫度，一般早期溫度控制低點后期控制適當高點）。

對于預塔來說該塔控制的穩定也是對預塔控制沸程的好壞大有好處的。

常壓塔的控制好壞直接影響到甲醇產品的等級，和公司的盈虧直接掛鉤。它既是采出產品又分離重組分，還要采出雜醇。如果操作控制不好不是產品水份和水溶性高了，就是殘液不合格。

在預塔控制一切正常的前提下，常壓塔的工藝控制穩定主要取決于加壓塔工況的穩定，只有加壓塔穩定了常壓塔才不會有大的波動。請注意首先調節好加壓塔三個平衡。特別是在高負荷生產中，注意保持加壓塔塔釜壓力0.64MPa溫度134℃左右，塔頂壓力0.56～0.58MPa、溫度控制在122℃～124℃。加壓塔直接制約著常壓塔的各項指標。

(1)如果常壓塔壓力過高，說明塔熱負荷過大，（除非在剛開車時，塔里可能還有一點氮氣未排放干凈）塔頂汽出量過大，會使常壓塔再沸器負荷過大，表現為常壓塔塔釜壓力溫度上升，塔頂回流量增大，產品水溶性也不合格，羰基化驗不合格。甚至造成常壓塔回流槽液位上升，產品送不出去的現象，即使塔釜溫度看著合適，殘液也會不合格。

原因:塔頂甲醇蒸汽量過大，為保塔內溫度必須加大回流量，采出量又和回流量在同一條管路上，而回流泵出口流量能力有限，使送出減少，造成回流槽液位上升，還有一種表現為塔釜液位急速下降，殘液中甲醇含量過低。

處理方法:先看加壓塔塔釜溫度（正常應該在135℃左右）。如果溫度過高，先緩慢降低溫度。同時，適當緩慢減小加壓塔回流量，注意常壓塔溫度的變化，及時調節減少該塔回流量的大小。

（2）如果加壓塔壓力過低，說明該塔熱負荷不夠，塔頂蒸汽量過小，不僅該塔產品采出量會減少，而且會使常壓塔塔釜溫度，壓力下降，這種情況下，殘液量會增大，殘液中甲醇量會超高。

處理方法：在加壓塔塔釜溫度合適的情況下，緩慢增加該塔回流流量，加壓塔塔釜蒸汽量會自動緩慢增加，熱負荷緩慢提高。

如果加壓塔塔釜溫度偏低，應緩慢提高溫度，同時視塔內溫度變化適當，增加回流量。

（3）入料量和水含量變化影響，注意入料量和水含量變化不可過猛。

入料量增加或水含量降低，相當于增加了加壓塔提餾段的甲醇回流量，最終使塔釜蒸汽量增加（加壓塔塔釜溫度設定為自動調節）。隨著塔內熱負荷增大，加壓塔壓力會升高，加壓塔常壓塔的塔頂甲醇蒸汽流量都會增大，含醇量增多，注意調節增大加壓塔回流量，同時短時間里減少常壓塔回流量，調節好氣液平衡關系。

（4）精餾是個慢動作細活兒，在溫度、壓力正常情況下，不能用增減蒸汽的辦法調節溫度，即不能調節液位，而應該采用調節入料和采出液位。

（5）常壓塔回流槽液位會升高排不下來，應分析是什么原因。

有可能是回流量隨蒸發量增加過多，泵打量供應不上。也可能是冷凝溫度突然下降過多，槽內壓力變化過大，一般是前者可能性較大。不要輕易充氮氣，充氮氣要極緩慢進行，否則易造成常壓塔沸騰破壞，再沸器工況變壞，變化為加壓塔壓力突然升高，而常壓塔內溫度突然降低，塔釜液位快速升高，醇含量超標，殘液化驗不合格。

(6)常壓塔的雜醇采出量的控制，對產品、產量的影響。

根據多年的經驗得到的經驗在低壓焦爐氣合成甲醇工藝和合成的粗甲醇中含的雜醇油中含有大量的異丁醇，特別是催化劑使用后期它也極易影響甲醇的水溶性，雜醇采出通過化驗手段在第板塊踏板到第十二塊塔板之間采出，一定要控制好量，采少了控制不好產品質量，采多了影響產量。筆者一般控制在0.2t/天。

（7）常壓塔塔頂出口冷卻器的溫度控制。

為降低生產成本，我廠選用洛陽隆華的空冷器。但是出現的現象是冬天可滿負荷生產，但是夏天的三伏天常壓塔就只能晚上采出產品了，白天能勉強維持住平衡都不錯了，表現形式是，空冷出口62℃～68℃，殘液不合格，即使把負荷降下來也相當不穩定，最后直接在出口串聯一組水冷器后，冷卻器出口溫度控制在了58℃左右，投入使用后效果良好?，F在能滿負荷生產了。冬天還能切換出來，節約循環水。

（8）關于采出產品中水分的控制，我們公司執行的是國家統一標準，要求醇含量達到99.99%。

我們只能通過控制回流比來實現，一般來說回流量大一點有利于產品的質量，但是又會增加能耗，所以要控制適量。

（9）常壓塔塔釜殘液的堿度控制，如果精甲醇產品出現異味，感覺有刺鼻的氣味，說明在預塔進料添加的堿液超量，應及時調整，減小堿液泵出口閥門開度，控制好堿液泵流量。

（10）產品中水溶性不合格的原因及處理方法。精甲醇水溶性也稱為渾濁度。精甲醇的質量指標要求與水有一定比例，混合后要求（在強光照射下）不顯渾濁，優級品的水溶性達到1:3，一等品的水溶性達到1:9.當產品中含有不溶于水和難溶于水的有機雜質時，即使雜質含量只有十幾或幾十ppm，只要加水后，這些雜質就會成膠狀微粒形式析出，從而出現渾濁現象。

處理方法：除了掌握好預塔加萃取水的量，和控制好預塔冷卻器出口溫度外，還要控制好三個塔的溫度、壓力，避免雜質帶入后面兩個塔，更要避免常壓塔中的重組分上移，而帶到產品中去。如發現水溶性不合格，及時增加雜醇油的采出量，減少雜質在塔內積累，來保證產品質量，及時恢復正常生產。