氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留

黨 娟，楊 剛，李 乾

（水城縣農業局，貴州水城 553600）

氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留

黨 娟，*楊 剛，李 乾

（水城縣農業局，貴州水城 553600）

介紹紅心獼猴桃中9種有機磷農藥殘留的氣相色譜分析方法，遵循國家標準的要求，對紅心獼猴桃農藥殘留情況進行檢測，確保其符合國家食品安全標準。結果表明，9種有機磷農藥均具有良好的線性關系，相關系數不低于0.999，加標回收率為83.0%～101.3%，相對標準偏差為2.00%～5.34%，檢出限為0.006～0.012 mg/kg；4份紅心獼猴桃樣品中均未檢出。該方法檢測結果準確可靠、快速簡便。

紅心獼猴桃；氣相色譜法；農藥殘留

水城紅心獼猴桃，原名為紅陽獼猴桃，屬中華系列獼猴桃品種，原代號蒼獼1-3，2003年由水城縣農業局和貴州省園藝研究所等多家單位聯合從四川省蒼溪縣農業局引入試種，2013年4月獲農業部授予“水城獼猴桃”農產品地理標志[1-2]。水城紅心獼猴桃果實呈短圓柱形，果尖凹陷，果汁多、香甜味濃，口感佳、品質上等，具有早熟、早果、豐產、抗逆、高效、耐貯等優點。2014年經農業部農產品質量監督檢驗測試中心（昆明）檢驗，紅心獼猴桃含糖量16.02%，含酸量0.56%，可溶性固形物20.05%，VC250.0 mg/100 g，香氣濃郁、肉質細嫩、口感鮮美[3]。

近年來，消費者對農產品安全和品質的要求不斷提高，同時美國、日本等國家提高了農產品中農藥殘留限量標準[4-5]。在紅心獼猴桃的種植過程中，可能存在有機磷類農藥殘留的安全隱患，積極開展紅心獼猴桃中有機磷類農藥殘留的檢測，對維護消費者的食品安全具有重要意義。有機磷類農藥殘留的檢測方法主要有氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜法等[6-8]，試驗參照行業標準《NY/T 761—2008》[9]，采用氣相色譜 -火焰光度檢測器（GC-FPD）快速有效地測定水城紅心獼猴桃中的9種有機磷農藥殘留。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紅心獼猴桃，采摘于貴州六盤水市水城縣猴場鄉、米籮鄉、雞場鎮、都格鎮等4個主要種植區域。按GB/T 8855抽取紅心獼猴桃樣品，采摘后直接打漿，充分混勻后置于-18℃的冰箱中保存，備用。

農藥標準品：①標準溶液儲備液，敵敵畏（DichLorvos）、甲胺磷 （Methamidophos）、乙酰甲胺磷（Acephate）、氧樂果（Omethoate）、甲基對硫磷（Parathion-methyL）、毒死蜱（ChLoropyrifos）、甲拌磷（Phorate）、馬拉硫磷（MaLathion）、三唑磷（Triazophos）等9種農藥標準品質量濃度均為1 000 μg/mL，購于國家農業部環境保護科研檢測所；②農藥混合標準溶液，分別取有機磷類農藥標準溶液儲備液，以丙酮定容，配制成質量濃度為1 μg/mL（乙酰甲胺磷為2 μg/mL） 的混標磷溶液。

乙腈（色譜純）、正己烷（色譜純）、丙酮（色譜純、經重蒸）、氯化鈉（分析純，于140℃下烘烤4 h）。

GC2014型氣相色譜儀，日本島津公司產品；JJ-2B型組織搗碎勻漿機，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司產品；T-203型電子天平，北京賽多利斯儀器系統有限公司產品；MTN-28000D型氮吹濃縮裝置，天津奧特恩斯儀器有限公司產品；8002型溫度控制儀，北京永興明醫療儀器廠產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品制備

參考農業行業標準NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》，準確稱取25.0 g紅心獼猴桃樣品放置于250 mL燒杯中，加入50.0 mL乙腈，高速勻漿2 min后用濾紙過濾到裝有5 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液50 mL，蓋上蓋子，劇烈振蕩1 min，靜置30 min分層。從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液放入150 mL燒杯中，于80℃下水浴加熱，杯內通入氮氣，蒸發近干，加入2.0 mL丙酮混勻后轉移15 mL刻度離心管中，分3次沖洗燒杯，定容到5 mL后混勻，分別裝入2個2 mL自動進樣瓶中，供色譜測定。

1.2.2 樣品檢測

色譜柱：DB-17石英毛細管柱；程序升溫：升溫到150℃，保持2 min，以8℃/min升溫到250℃，保持12 min；檢測器溫度250℃，進樣口溫度220℃；載氣N2，流速10 mL/min；進樣量1 μL，不分流；定量方法采用外標法定量。

1.2.3 回收率、相對標準偏差及方法檢出限的測定

取4份空白紅心獼猴桃，每份25g，1份為對照，另3份中添加農藥混合標準溶液1.0mL，充分混勻后按照1.2.1步驟進行處理。

為測定方法檢出限，在樣品中添加9種有機磷農藥標準工作液，使樣品中9種有機磷農藥的含量為1～2 μg/mL，充分搖勻后按1.2.1步驟進行處理，得到色譜圖。

2 結果與分析

2.1 9種農藥混合標準品色譜

9種有機磷農藥標準色譜見圖1。

2.2 標準曲線

圖1 9種有機磷農藥標準色譜

9種有機磷農藥經DB-17分離后的保留時間及線性回歸方程、相關系數等。

有機磷農藥標準曲線和檢測限數見表1，9種有機磷農藥在紅心獼猴桃中的回收率、相對標準偏差及檢出限測定結果見表2。

表1 有機磷農藥標準曲線和檢測限數

表2 9種有機磷農藥在紅心獼猴桃中的回收率、相對標準偏差及檢出限測定結果

2.3 樣品檢測

采用農業行業標準NY/T 761—2008的檢測方法，對水城縣不同產區4份紅心獼猴桃樣品進行了上述9種農藥殘留的檢測，4份樣品均未檢出。

樣品1色譜見圖2，樣品2色譜見圖3，樣品3色譜見圖4，樣品4色譜見圖5。

3 結論

2017年水城縣紅心獼猴桃4個主要產區共抽取紅心獼猴桃樣品4份，4份樣品均未檢出。采用農業行業標準《NY/T 761—2008》的中有機磷類殘留的檢測方法，其準確度、靈敏度和精密度均達到了農藥殘留分析的要求。該方法快速簡便、重復性好，可滿足紅心獼猴桃中農藥殘留量的監控，督促果農規范生產，保障消費者的食品安全。

圖2 樣品1色譜

圖3 樣品2色譜

圖4 樣品3色譜

圖5 樣品4色譜

[1]池再香，肖艷林，李貴瓊，等.貴州紅心獼猴桃氣候區劃指標體系研究 [J].貴州氣象，2016，40（3）：1-5.

[2]蔡皓煒，王承南，杜江，等.六盤水市紅心獼猴桃立地條件劃分研究 [J].經濟林研究，2016，34（2）：92-95.

[3]莫建國，池再香，湯苾，等.貴州山區紅心獼猴桃種植氣候區劃 [J].中國農業氣象，2016，37（1）：36-42.

[4]付芳婧，谷曉平，于飛.水城縣紅心獼猴桃氣候品質認證 [J].耕作與栽培，2017（2）：47-50，44

[5]黃金萍，郭順云，魏萍芳，等.氣相色譜法在蔬菜農藥殘留檢測中的研究應用進展 [J].中國農業信息，2013（9）：130-133.

[6]張亞佳，李忠海.果蔬中有機磷農藥殘留檢測方法研究進展 [J].食品與機械，2016，32（2）：173-177，182.

[7]劉騰飛，謝修慶，劉文婷.氣相色譜及氣質聯用在農藥殘留分析中的應用 [J].現代農業科技，2010（3）：179-181.

[8]孫波，孫昊，武首香.有機磷農藥殘留的檢測方法及研究進展 [J].農產品加工，2015（6）：70-72.

[9]農業部環境質量監督檢驗測試中心（天津），農業部環境保護科研監測所.NY/T 761—2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定 [S].北京：中國農業出版社，2008.

Rapid Determination of 9 Organophosphorus Pesticide Residues in Actinidia chinensis by Gas Chromatography

DAND Juan，*YANG Gang，LI Qian
（Agricultural Bureau of Shuicheng County，Shuicheng，Guizhou 553600，China）

The method for a gas chromatography method for 9 kinds of pesticide residues in Actinidia chinensis was developed.Follow the requirements of national standards，pesticide residues in Actinidia chinensis fruit were tested，ensure that it meets national food safety standards.The calibration curves for 9 organophosphorus pesticides residues all had good linear relationships with correlation coefficients not less than 0.999.The spiked recoveries were 83.0%～101.3%with relative standard deviations of 2.00%～5.34%.The limits of detection were in the range of 0.006～0.012 mg/kg；4 Actinidia chinensis samples were not detected.It was an effective method which fit for the pesticide residues analysis and has high accuracy，precision and sensitivity.

Actinidia chinensis；gas chromatography；pesticide residue

X839.2

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.11.039

1671-9646（2017） 11b-0043-03

2017-09-13

黨 娟（1989— ），女，碩士，工程師，研究方向為食品安全檢測技術的研究與開發。*

楊 剛（1982— ），男，本科，農藝師，研究方向為農產品安全檢測。