滌棉織物上PVA殘漿的樣卡快速半定量測定

顧玉蘭

(江蘇工程職業技術學院，江蘇 南通 226007)

滌棉織物上PVA殘漿的樣卡快速半定量測定

顧玉蘭

(江蘇工程職業技術學院，江蘇 南通 226007)

根據印染廠實際生產及其工藝特點，對滌棉半制品上的PVA殘漿含量采用了樣卡快速測定方法。經工廠多年生產應用表明該方法能夠有效地把好前處理質量關，確保滌棉織物染整加工達到客戶要求。

滌棉織物； PVA； 碘-硼酸； 殘漿測定

提高滌棉印染產品質量，發揮其優良性能，滌棉織物前處理效果尤為重要。目前滌棉織物是在棉織物染整工藝基礎上進行的，其前處理工藝是先燒毛，后退漿煮練。由于滌棉織物多用PVA及其混合漿料上漿，退漿時一般采用堿退漿，為了不影響染色效果退漿率要求達到90%以上。本文利用色卡，對滌棉半制品上PVA殘余漿料的快速測定方法進行了探究，實際效果不錯，快速準確。

1 原理和方法

聚乙烯醇(PVA)是一種多羥基化合物，能與碘形成一種絡合物，這種絡合物較均勻吸收波長范圍為400-750 nm的可見光后，反射的光是藍紫(紅)色光，使PVA溶液呈現出藍紫(紅)色。

碘對不同醇解度的PVA有不同的顯色反應。例如，將1%-2%的PVA水溶液滴在濾紙上，干燥后再用0.000 5 mol/L碘溶液(I2∶KI=1∶2)作斑點試驗時，100%醇解度的PVA顯藍色，90%-95%醇解度的PVA顯紅光藍，88%醇解度的PVA顯紅色(聚醋酸乙烯也顯紅色)；但是碘-硼酸溶液對不同醇解度的PVA作斑點試驗時，無論是全部醇解度還是部分醇解度的PVA均顯藍色，如表1所示。

表1 不同醇解度PVA的顯色反應

不同品種的PVA與碘-硼酸水溶液作用時，其色光略微有些差異，例如，K-17PVA水溶液顯藍色，T-330PVA水溶液顯紅光藍；但在滌棉布試樣上的PVA對碘-硼酸作用，色調卻沒有多大差別，如表2所示。

表2 不同品種PVA顯色反應

因此，本方法采用碘-硼酸混合液作為PVA的檢定試劑，并在其中加入少量的滲透劑T，以促使試液在織物上滲透使斑點均勻。試液配置方法如下：

在1 L 0.012 5 mol/L碘溶液中加入30 g結晶硼酸，然后再加入1 ml滲透劑T，攪拌均勻后移入棕色瓶中，靜置后備用。

2 標準樣卡制作

印染廠滌棉坯布經退漿后織物上PVA的含量約在0.025%-0.5%之間，在此范圍內再劃分為5級，因此需配置5種不同濃度的PVA漿液：10、5、2.5、1、0.5 g/L，保證浸軋后5塊織物上含PVA的量在0.025%-0.5%之間。如果紡織廠來的坯布含PVA在5%左右，則此5塊布即相當于退漿率在99.5%-90%之間。對于滌棉待測半制品布樣，滴上一滴碘-硼酸試液，待吸收后與標準樣卡比較，即可知道其退漿率。

標準樣卡制作步驟如下：

(1)用退漿漂白后的滌棉細布半制品，用熱水洗直至碘-硼酸試液滴上后不顯藍色，表示完全不含漿料了，烘干備用。

(2)配置的5種PVA漿液濃度如下：10、5、2.5、1、0.5 g/L。

(3)將不含漿料的滌棉細布半制品分別浸軋上述5種濃度的PVA漿液，吸液率為50%左右。

(4)將分別浸軋過5種濃度PVA漿液的滌棉織物晾干后，分別滴上碘-硼酸試液，待完全吸收顯色后，用廣告漿料在卡片紙上將對應的顏色復制出來，制成5片標準樣卡。上述5塊布樣作為標準布樣。

3 標準樣卡應用

3.1 用分光光度法測定標準布樣的PVA含量

3.1.1 標準布樣上PVA的萃取

將上述5塊標準布樣分別萃取PVA后，用分光光度計進行比色測定，繪制標準吸收曲線。其方法如下：

將布樣剪成小塊(1 cm×1 cm)，準確稱量2 g，分別置于250 ml錐形瓶中，放入100 ml蒸餾水，在振蕩沸水浴中加熱1 h，過濾出濾液于150 ml燒杯中；冷卻后用10 ml蒸餾水洗濾紙，將洗液與上述煮沸過的濾液合并。將合并液蒸發濃縮至約10 ml，加入5 ml碘-硼酸溶液，置于50 ml容量瓶并稀釋定容至刻度。

3.1.2 標準布樣PVA含量的測定

用UV1801分光光度計1 cm比色皿，在690 nm波長處，依次測定上述5種濾液的吸光度。以布上PVA含量為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制標準曲線。

3.2 待測樣布PVA含量的測定

將待測樣布按上述方法萃取后，將濾液蒸發濃縮至10 ml左右，在濾液中加入5 ml碘-硼酸溶液，置于50 ml容量瓶并稀釋定容至刻度。

用1 cm比色皿在690 nm處，測定吸光度A值，利用標準曲線得出樣布上PVA的含量，對應查出布面的退漿率。其結果如表3所示。

表3 比色法測定結果

*注：以坯布含5%PVA計算。

3.3 驗證

碘-硼酸試劑滴到待測布樣上，等待片刻后與標準樣卡比較觀察，得出布樣的退漿率與上述比色法得出的退漿率基本一致。

4 影響檢定的因素

4.1 堿的影響

在堿退漿工藝中布上常有殘余的堿，它對碘-硼酸試劑的測定有些影響，在pH值=8試樣上，可得斑點色澤稍暗，但不影響其發色與評級。

4.2 淀粉漿料的干擾

碘和淀粉也顯藍色特征反應，這就增加了在混合漿中測定PVA殘量的難度；但在PVA含量多而淀粉含量少的情況下，其干擾不大。反之，則有干擾，必須細心觀察。

4.3 硼酸濃度的影響

試劑中硼酸含量增加能增加色澤深度，提高織物上PVA檢定的靈敏度。但如果硼酸濃度過高，色澤深度增加并不顯著，且室溫較低時會有硼酸結晶析出。因此在每100 ml試劑中加入3 g硼酸為宜。

4.4 碘濃度的影響

碘濃度增加會增加色澤深度，但在PVA含量甚低時若濃度高，則碘的黃色會將淺藍斑點覆蓋掉，影響PVA的檢出。因此用0.012 5 mol/L的碘溶液為宜。

4.5 軋制布樣和繪制色卡注意事項

(1)由于PVA在滌棉織物上易泳移，因此浸軋PVA后的布樣應緩緩干燥，最好放平。布樣若懸掛，則應經常上下掉頭，以防PVA在織物上分布不勻。作斑點試驗最好取中央部分，并多點幾處觀察色澤是否一致，以保證結果的可靠性。

(2)碘-硼酸與PVA作用吸收需要一定時間，故試劑滴到布上后要等待片刻，再進行觀察。但如果停留時間過長，由于碘的揮發而使色澤逐漸褪去。因此在試劑滴到布上1～2 min后應立即觀察比較色澤。

(3)在布上PVA的含量較低時，會出現中心呈黃色，外圍呈藍綠色的斑點，此時應以外圍色澤為準。

5 結語

應用本文方法制作樣卡，通過在滌棉半制品織物上滴上碘-硼酸試劑，再與樣卡比較，對含PVA0.5%-0.025%范圍的殘漿量半制品進行快速半定量測定的數值，與分光光度計法測定結果十分接近。即本法具有手續簡便、迅速，不損傷織物等優點。但在淀粉存在時對檢驗有干擾，比色時需要十分細心。

[1] 李義才.部分醇解PVA在高比例含滌品種上漿中的應用[J]. 棉紡織技術，2007，35(2)：46-47.

[2] 鄒紹敏，吳然平.PVA漿料快速溶解的探討[J].天津紡織工學院學報，1993，12(2)：4-10.

RapidSemi-quantitativeDeterminationofPVAResidueonPolyester/CottonFabric

GU Yu-lan

(Jiangsu College of Engineering and Technology, Nantong 226007, China)

According to actual production and technical characteristics of the printing and dyeing factory, a rapid method of sample card was used to determine the residual size content of PVA on polyester cotton semi-finished products. The application of the factory for many years showed that the method could effectively achieve good pre-treatment quality, and ensure that the dyeing and finishing of polyester and cotton fabric met the requirements of customers.

polyester/cotton fabric; PVA; iodine-boric acid; residual size determination

TS190.92

B

1673-0356(2017)11-0040-02

2017-10-10；

2017-10-18

顧玉蘭(1968-)，女，工程師，主要從事染整實訓、實驗教學，

E-mail：1308432311@qq.com。