食品包裝用塑料制品蒸發殘渣檢測的不確定度分析及控制

高野+程巖

摘 要：介紹了在食品包裝塑料袋的蒸發殘渣檢驗過程，通過對實驗用具和實驗環節的分析，論述了實驗結果之中不確定度出現的原因，并就降低實驗不確定度提出了一些控制措施。

關鍵詞：食品包裝；塑料制品；蒸發殘渣檢測；不確定度分析；控制

1 實驗簡介

1.1 檢測項目

在我國的食品包裝袋的生產的管理之中，市場已經開始加強包裝材料的市場使用標準和生產管理，對于可能存在的有害物質或是包裝袋的成分指標都有嚴格的規定。在質量檢驗之中，實驗人員除了會對上述的五種特性進行檢驗之外還會檢測蒸發殘渣。蒸發殘渣是實驗之中包裝袋之中一種或是幾種有毒有害化學物質的混合物，其可以表示在使用之中包裝袋有毒物質的轉移量。在實驗之中，蒸發殘渣主要是表示在日常使用之中可能被人體攝入的有毒物質的量，實驗人員為了研究蒸發殘渣的量和食品包裝用塑料編織袋材質不同的關系，研究了包裝袋在不同的介質比如乙醇、水等溶液之中溶出物的成分數據，對蒸發殘渣的成分和質量進行了研究和考量，且對使用的潛在風險進行估計。在生產過程之中影響塑料編織袋的生產性能的主要原因包括：第一，生產原料配比不合適；第二，編制絲質量較差；第三，編織袋的單位質量選擇不當；第四，編制工藝較差。這些原因都會導致生產質量較差。隨著包裝袋生產行業的競爭逐漸激烈化，在生產之中提升編織袋的使用性能已經成為企業競爭的主要方式之一。企業可以通過調整如下的生產參數來提高產品的使用性能：第一，控制生產溫度，保證加料和干燥工序的質量；第二，定期更換生產過濾器，防治生產廢物的回流；第三；控制模頭溫度，提高產品的剝離力。在我國的檢驗規范之中，對于蒸發殘渣的成分和性能的規定如下：

1.2 實驗條件

實驗之中使用的測量方法是國家在生產規范之中規定的食品包裝化學衛生標準分析方法，實驗過程之中，環境溫度保證在23攝氏度左右，環境濕度小于75%。在對實驗環境和實驗條件進行合理的調整之后，就需要對實驗樣品進行制備。一般在實驗之中使用的實驗塑料包裝袋包括單層塑料編織袋和復膜編織袋，因此，在實驗之前首先要對實驗材料進行處理。一般在實驗之中，技術人員會先使用自來水沖洗塑料包裝袋，之后用洗滌劑進行清洗之后再使用自來水反復沖洗，并晾干備用。在蒸發殘渣的測定過程之中，實驗人員會將處理過的實驗樣品用濃度為4%的乙酸進行浸泡，并按照實驗樣品的面積，每增加1平方厘米的樣品即增加浸泡液2ml。待樣品溶解之后，取溶液200ml，進行水浴蒸干，待冷卻之后進行稱量，并對蒸發殘渣進行成分上的分析。

2 不確定度的分析

2.1 不確定度的來源

通過是實驗方法和實驗過程的分析，了解到實驗不確定度的來源可能是如下的幾個方面：食品包裝袋的取樣、實驗儀器的精度、實驗試劑濃度、測量條件、實驗人員的操作以及隨機條件的影響。

2.2 不確定度的量化

根據實驗過程之中的實驗條件以及實驗過程，不確定度的數學模型建立如下：

在該公式之中，各字母代表的量如下：X-實驗試樣之中蒸發殘渣的量，mg/L；m1-空白浸泡液蒸發殘渣和蒸發皿總質量，mg；m2-盛裝空白浸泡液所用蒸發皿質量，mg；m3-盛裝試樣浸泡液所用蒸發皿質量，mg；m4-試樣浸泡液蒸發殘渣和蒸發皿的總質量，mg；v-浸泡液體積，ml；1000-體積轉換系數；S--待測樣品面積，cm2；2-每平方厘米面積所需要的溶劑毫升數，ml/cm2。

2.3 天平的不確定度

按照檢定流程，檢定人員需要對電子天平進行預先的檢測和校正，保證其測量的精確性。按照國際上對非自動衡器的準確度要求，在實際檢測過程之中，我國根據國際法制計量單位組織的規定，將衡器的測量精確等級劃分為四類：特種準確等級、高準確度等級、中準確度等級、普通準確度等級，在記錄和文件之中用I級、II級、III級、IV級來表示，在衡器的檢驗之中，檢測人員一般將已經處于標準位置且已經進行過零點調整的衡器示數和標準砝碼的真值之間的誤差極限稱作衡器的最大允許誤差，也被稱作衡器的極限誤差，一般在記錄之中通過符號MPE表示。在衡器的測量校正過程之中，其后續檢定所可以允許存在的最大誤差一般和首次檢定的誤差值相同。通過檢定被認為合格的衡器，在使用過程之中其誤差會逐漸變化，逐漸增大的測量誤差會影響計量檢定過程的精確度，因此，為了檢測的準確，國際法制計量組織要求定期對衡器的精確度進行檢測，并進行校正，使用過程之中衡器的最大允許誤差可以放寬為首次檢定的兩倍。標準差的測定主要是對于實驗本身測量數據的分析，其主要表示實驗數據偏離算數平均值的離散程度，主要是對實驗數據的準確性進行分析。在計算時，實驗人員要在額定載荷下，做不少于5次的相對誤差測量，然后按下式計算標準偏差估計值S（%）。標準偏差的大小可以估計數據偏離平均值的離散程度，進而分析出數據測量的不精確度，對實驗的結果進行精確化的補正。

所使用天平的最小示值為0.1mg，最大量程為220g。假設符合正態分布，則K=1.960，因此，標準不確定度為0.2/1.96=0.1mg。天平校正產生的不確定度為0.2=0.115mg（校定證書的稱量誤差為±0.2mg）。在四角誤差的測定過程之中，實驗所用的標準載荷一般為天平最大稱量值的三分之一，在測定的過程之中，實驗載荷會放置在稱量盤的中心和前后左右四個偏心部位，在實驗測定之中其不確定度一般按照正態分布考慮，當置信水準為99.73%時，包含因子k=3：uc=c/k=0.2/3=0.07mg。

2.4 鋼尺的面積不確定度

結束語

影響檢測樣品蒸發殘渣結果不確定度的分量有：樣品面積不確定度分量u（S）、天平稱量過程引入的質量不確定度分量u（M）、量筒及溶液隨溫度變化的體積不確定度分量u（V），以及重復測量引入的不確定度u（R）。因此在實驗過程中，應盡可能使用精度高的天平，保證天平使用的環境溫度、濕度，并遠離振動和氣流波動較大的環境，在恒重環節盡量保證實驗條件穩定。

參考文獻

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通訊作者：程巖。endprint