基于zNoseTM電子鼻對(duì)不同品牌汾酒的快速識(shí)別

鄧霞，李臻峰,2*，王輝，宋飛虎,2，張?chǎng)?/p>

1(江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無(wú)錫,214122) 2(江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫,214122) 3(山西杏花村汾酒廠股份有限公司技術(shù)中心，山西 汾陽(yáng),032200)

基于zNoseTM電子鼻對(duì)不同品牌汾酒的快速識(shí)別

鄧霞1，李臻峰1,2*，王輝1，宋飛虎1,2，張?chǎng)?

1(江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無(wú)錫,214122) 2(江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫,214122) 3(山西杏花村汾酒廠股份有限公司技術(shù)中心，山西 汾陽(yáng),032200)

風(fēng)味是鑒別汾酒品牌最重要的標(biāo)準(zhǔn)之一。針對(duì)傳統(tǒng)品酒師品評(píng)的主觀性及現(xiàn)階段光譜儀、色譜儀等大型儀器檢測(cè)汾酒的局限性，實(shí)驗(yàn)采用表面聲波型電子鼻zNoseTM對(duì)6種不同品牌的汾酒酒樣進(jìn)行指紋圖譜采集。通過(guò)比較指紋圖譜差異，對(duì)酒樣特征峰進(jìn)行提取，利用主成分分析和判別因子分析對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并用貝葉斯判別函數(shù)驗(yàn)證其準(zhǔn)確率，采用概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立了識(shí)別模型。結(jié)果表明，主成分分析和判別因子分析都能對(duì)不同品牌汾酒進(jìn)行區(qū)分，且判別因子分析法的區(qū)分效果優(yōu)于主成分分析法，建立的概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型其識(shí)別率達(dá)到100%。研究發(fā)現(xiàn)，表面聲波型電子鼻zNoseTM對(duì)不同品牌汾酒具有較好的鑒別和分類(lèi)能力。

電子鼻；不同品牌汾酒；指紋圖譜；概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)

中國(guó)白酒是擁有2000多年歷史的蒸餾酒，由于生產(chǎn)工藝、原材料、酒精以及其他化合物(包括酯、醛、酮和酸等)含量的不同，白酒呈現(xiàn)出不同的香氣特征[1]。中國(guó)白酒按香型可分為：濃香型、清香型、醬香型、米香型和兼香型五大香型，其中最為流行的是清香型、醬香型和濃香型白酒[2]。而汾酒作為清香型白酒的典型代表，擁有清澈透明、清香純正、綿甜清爽和余味爽凈的特點(diǎn)[3]，不僅受到國(guó)內(nèi)消費(fèi)者的歡迎，被評(píng)為“八大名酒”，更是暢銷(xiāo)全球40多個(gè)國(guó)家和地區(qū)[4]。

目前，汾酒集團(tuán)擁有13個(gè)品牌，包括玻汾低端產(chǎn)品、竹葉青等潛力產(chǎn)品、老白汾等中端產(chǎn)品以及青花瓷汾酒等高端產(chǎn)品。不同品牌汾酒加工工藝的差異，造就了其獨(dú)特的風(fēng)味特征。分析汾酒的風(fēng)味特性不僅對(duì)非法摻假、品牌鑒定具有重要意義，對(duì)汾酒釀造工藝過(guò)程的改進(jìn)更具價(jià)值。風(fēng)味是鑒別汾酒品牌的重要標(biāo)準(zhǔn)之一，汾酒的品鑒目前主要依靠品酒師的感官評(píng)價(jià)，但是人類(lèi)的感官容易受到生理和心理狀況的影響，同時(shí)也存在個(gè)體差異，使得品評(píng)結(jié)果帶有一定的主觀性[5]。另一種對(duì)酒類(lèi)品質(zhì)檢測(cè)的方法是化學(xué)分析法，例如，馬燕紅[6]、吳天祥[7]等利用氣相色譜儀(gas chromatography，GC)分析了白酒中的化學(xué)成分；任宏波等[8-10]通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS)對(duì)白酒中主要香氣成分及微量成分進(jìn)行檢測(cè)分析。采用色譜法雖然可以對(duì)白酒中的各種微量元素進(jìn)行定量檢測(cè)，但是檢測(cè)是經(jīng)過(guò)高速分離后的結(jié)果，很難代表白酒的整體性。劉飛等[11]利用近紅外光譜對(duì)黃酒品種進(jìn)行了判別。采用光譜法檢測(cè)時(shí)，酒樣中成分吸收光譜的信號(hào)容易受到測(cè)試環(huán)境以及水等因素的影響[12]。色譜和光譜方法，儀器操作復(fù)雜，分析成本高，而且受限制較多。近年來(lái)，一種叫zNoseTM的新型儀器被研制出來(lái)并且開(kāi)始商業(yè)化應(yīng)用,目前已有一些研究表明電子鼻技術(shù)在年份酒[13]以及品質(zhì)檢測(cè)[14]上有一定的應(yīng)用。從原理上講，zNoseTM是一種基于聲表面波傳感器陣列的快速氣相色譜儀，能在數(shù)秒鐘內(nèi)檢測(cè)出化學(xué)物質(zhì)，不吸收乙醇和水，避免了常規(guī)電子鼻中金屬氧化物的反應(yīng)漂移[15]問(wèn)題。zNoseTM應(yīng)用于白酒檢測(cè)，可以適用于單次離線(xiàn)檢測(cè)，也可利用其快速定量檢測(cè)特性。

本文采用來(lái)自汾酒集團(tuán)不同品牌的汾酒樣品，運(yùn)用zNoseTM電子鼻檢測(cè)酒樣，獲取指紋圖譜，運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，研究zNoseTM電子鼻對(duì)不同品牌汾酒的區(qū)分效果。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

1.1.1 材料

實(shí)驗(yàn)選用汾酒集團(tuán)提供的6組不同品牌汾酒酒樣，每個(gè)酒樣取15個(gè)樣本，共90個(gè)樣品，樣品7為正構(gòu)烷烴，用于特征峰位置的標(biāo)定、校準(zhǔn)以及化學(xué)成分的鑒定，為了減少年份等其他因素對(duì)不同品牌汾酒研究的影響，故采用了相同年份、相同酒精度的汾酒，其具體信息如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)酒樣特征

注：括號(hào)中的字母為各品牌汾酒的簡(jiǎn)稱(chēng)。

1.1.2 儀器

本實(shí)驗(yàn)采用一種微型高速氣相色譜分析的zNoseTM電子鼻系統(tǒng)(Mobel 4200,Electronic Sensor Technology,USA )進(jìn)行氣味物質(zhì)檢測(cè)。該電子鼻主要分為3部分：短色譜分離柱(DB-5)、表面聲波傳感器和電路系統(tǒng)。電子鼻能在在數(shù)秒鐘內(nèi)檢測(cè)出化學(xué)物質(zhì)，具有高效、快速、全面，分析結(jié)果客觀性更強(qiáng)等特點(diǎn)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

在實(shí)驗(yàn)之前，每個(gè)酒樣(10 mL)被放在1個(gè)40 mL(高度98 mm,直徑28 mm)配有隔膜的密封螺絲帽的玻璃瓶?jī)?nèi)，置于室溫(20～22 ℃)下1 h。為修正電子鼻停留時(shí)間偏移問(wèn)題，每次測(cè)量前必須對(duì)電子鼻進(jìn)行預(yù)熱，使各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到標(biāo)定值，并用正構(gòu)烷烴對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定。

采樣時(shí)，側(cè)式針作為樣品的氣味注入工具，火花針作為氣泡發(fā)生器，采用頂空和鼓泡技術(shù)對(duì)小瓶中樣品進(jìn)行頂空取樣。揮發(fā)性氣味物質(zhì)在運(yùn)載氣體(高純氦)作用下進(jìn)入短色譜分離柱內(nèi)，被分離后不同的化學(xué)物質(zhì)停留的時(shí)間不同，最后到達(dá)傳感器，使其頻率發(fā)生變化，通過(guò)微型控制器獲得的頻率變化值(單位counts)來(lái)表征氣體濃度。每個(gè)待測(cè)樣品平行測(cè)定3次，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1不同品牌汾酒的圖譜

zNoseTM電子鼻的石英晶體傳感器檢測(cè)到原始頻率信號(hào)，通過(guò)電子鼻自帶的軟件MicroSense5.0采集到信號(hào)的一階導(dǎo)數(shù)。與氣相色譜圖的繪制類(lèi)似，將一階導(dǎo)數(shù)的正數(shù)部分經(jīng)過(guò)平滑化，獲得樣品的圖譜[16]。圖譜橫坐標(biāo)保留時(shí)間為每一種化學(xué)物質(zhì)在短色譜柱內(nèi)的停留時(shí)間(retention time,s)，縱坐標(biāo)每個(gè)峰的峰面積(counts)代表對(duì)應(yīng)揮發(fā)物質(zhì)的量。正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液和6種品牌汾酒酒樣檢測(cè)獲得的圖譜如圖1所示。

圖1 正構(gòu)烷烴和6種品牌汾酒一階導(dǎo)數(shù)圖譜Fig.1 First derivatives of n-alkanes and six brands of samples

為了便于對(duì)不同品牌汾酒氣味圖譜進(jìn)行對(duì)比，每條氣味圖譜均進(jìn)行了一定程度的縱向偏移，正構(gòu)烷烴的數(shù)字編號(hào)6～14代表C6～C14(6～14個(gè)碳原子的化合物)，品牌酒樣圖譜中數(shù)字編號(hào)1～9代表特征峰1～9。從圖1發(fā)現(xiàn)，品牌汾酒的大部分揮發(fā)物在C6～C14(6～14個(gè)碳原子的化合物)之間，幾乎沒(méi)有品牌汾酒酒樣揮發(fā)物超過(guò)C14的，不同品牌汾酒酒樣圖譜對(duì)應(yīng)特征峰峰面積存在差異，大部分樣品都能通過(guò)這9個(gè)特征峰給區(qū)分開(kāi)來(lái)。

因此，選取這9個(gè)峰的峰面積(counts)作為特征值變量，使用SPSS19.0軟件中的主成分分析(PCA)和判別因子分析(DFA)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，運(yùn)用MATLAB程序平臺(tái)中的概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(PNN)進(jìn)行模式識(shí)別。

2.2統(tǒng)計(jì)分析

2.2.1 主成分分析

主成分分析(principal component analysis,PCA)在保留原始變量主要信息的前提下,將多指標(biāo)問(wèn)題轉(zhuǎn)換成少數(shù)幾個(gè)綜合指標(biāo)(即主成分)，起到降維和簡(jiǎn)化問(wèn)題的作用[17]。主成分得分圖以散點(diǎn)圖為基礎(chǔ)，不同符號(hào)代表不同品牌，相同符號(hào)代表同類(lèi)平行酒樣。

本實(shí)驗(yàn)中，6種不同品牌各取15個(gè)平行樣，共測(cè)90個(gè)樣品，每個(gè)樣品提取的9個(gè)峰的峰面積作為特征變量，進(jìn)行主成分分析，發(fā)現(xiàn)前兩個(gè)主成分PC1和PC2累積貢獻(xiàn)率達(dá)到整體變量的92.2%，即前兩個(gè)主成分包含了原始變量的92.2%的信息，因此可以選取PC1和PC2來(lái)代替原始變量。分別以PC1和PC2為橫縱坐標(biāo)，繪制不同品牌汾酒的二維得分圖，圖中用品牌汾酒簡(jiǎn)稱(chēng)代替相應(yīng)品牌，具體分析結(jié)果如圖2所示。結(jié)合PC1和PC2，6種不同品牌汾酒能被區(qū)分開(kāi)來(lái)。

圖3為PC1和PC2相應(yīng)的載荷圖，由zNoseTM電子鼻檢測(cè)到的9個(gè)揮發(fā)性的特征峰，對(duì)不同品牌汾酒的第一主成分貢獻(xiàn)最大的是峰2，對(duì)第二主成分貢獻(xiàn)較大的是峰5和峰8，說(shuō)明對(duì)于不同品牌汾酒的區(qū)分和識(shí)別上，特征峰2、5、8的區(qū)分作用比較明顯。與圖1對(duì)比，峰2和峰5是所有汾酒酒樣圖譜中峰面積較大的特征峰，而峰8相對(duì)而言變化太小。為了說(shuō)明主成分分析的可靠性，進(jìn)一步驗(yàn)證zNoseTM電子鼻對(duì)不同品牌汾酒的識(shí)別能力，接下來(lái)運(yùn)用判別因子分析對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)做進(jìn)行分析。

圖3 六種品牌汾酒載荷圖Fig.3 Loading plot of six bands of Fenjiu samples

2.2.2 判別因子分析

判別因子分析(discriminant factorial analysis，DFA)是一種通過(guò)重新組合傳感器數(shù)據(jù)來(lái)優(yōu)化區(qū)分性的分類(lèi)技術(shù)，它的目的是使組間距離最大的同時(shí)保證組內(nèi)差異最小，使各個(gè)組間的重心距離最大[18]。

實(shí)驗(yàn)共90個(gè)樣本，每種品牌汾酒15個(gè)平行樣本，每個(gè)樣品通過(guò)電子鼻檢測(cè)提取的9個(gè)峰的峰面積作為特征變量，進(jìn)行判別因子分析，樣本前兩個(gè)主元貢獻(xiàn)率分別為91.3%、8.7%，分析結(jié)果如圖4，電子鼻對(duì)6種不同品牌汾酒檢測(cè)的特征變量數(shù)據(jù)點(diǎn)分布在圖中不同的區(qū)域范圍內(nèi)，與PCA的結(jié)果圖2相比，6種不同品牌汾酒的分布區(qū)間更為分散，且每種酒樣的集中性更強(qiáng)，6種不同品牌汾酒可以很好地區(qū)分開(kāi)來(lái)，DFA在區(qū)分不同品牌汾酒方面效果優(yōu)于PCA。

圖4 判別因子分析分類(lèi)圖Fig.4 Classification sketch of discriminant factorial analysis

為了驗(yàn)證判別因子分析結(jié)果的正確率，采用貝葉斯(Bayes)判別函數(shù)對(duì)6種不同品牌汾酒檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分類(lèi)，其預(yù)測(cè)分類(lèi)結(jié)果如表3，結(jié)果錯(cuò)判率均為0.0%,綜合判別正確率為100.0%，說(shuō)明判別因子分析判斷正確率較高。

2.2.3 概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)

概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(probabilistic neural networks,PNN)是一類(lèi)訓(xùn)練簡(jiǎn)潔、應(yīng)用廣泛的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，其優(yōu)勢(shì)在于用線(xiàn)性學(xué)習(xí)算法來(lái)完成非線(xiàn)性學(xué)習(xí)算法，同時(shí)保持非線(xiàn)性算法的高精度，尤其適合解決分類(lèi)問(wèn)題[19]。

在建立PNN識(shí)別模式之前，首先給特征數(shù)據(jù)集中的每種品牌酒樣樣本附上標(biāo)簽，標(biāo)簽1～6號(hào)分別代表玻汾酒、杏花村酒、紫砂汾酒、竹葉青酒、老白汾酒、青花瓷酒樣，以便實(shí)驗(yàn)記錄。然后在90個(gè)樣本中，每種品牌酒抽取10個(gè)，共60個(gè)樣本組成訓(xùn)練集。以標(biāo)簽號(hào)1～6作為期望輸出矢量，訓(xùn)練網(wǎng)絡(luò)，從而得到品牌汾酒識(shí)別的PNN網(wǎng)絡(luò)模型。剩下的30個(gè)樣本組成測(cè)試集，預(yù)測(cè)樣本的類(lèi)別。

實(shí)際分類(lèi)與預(yù)測(cè)分類(lèi)結(jié)果如表4，組成測(cè)試集的30個(gè)樣本全部被正確識(shí)別。所以建立的PNN識(shí)別模型對(duì)品牌汾酒的識(shí)別正確率達(dá)到100%。

表3 預(yù)測(cè)分類(lèi)結(jié)果a)

注a): 已對(duì)初始分組案例中的100.0% 個(gè)進(jìn)行了正確分類(lèi)。

表4 PNN對(duì)6種品牌汾酒的識(shí)別結(jié)果

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)選擇6種典型的品牌汾酒作為代表酒樣，采用zNoseTM電子鼻對(duì)酒樣進(jìn)行氣味數(shù)據(jù)采集、特征提取和模式識(shí)別。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，電子鼻檢測(cè)到的不同峰的峰面積在汾酒品牌的識(shí)別和鑒定中可以作為有用的參數(shù)，而且本研究選擇的主成分分析(PCA)、判別因子分析(DFA)和概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(PNN)分析方法都能將代表不同品牌汾酒的酒樣區(qū)分開(kāi)來(lái)，并且DFA比PCA的區(qū)分效果更好，建立的PNN識(shí)別模型對(duì)品牌汾酒的識(shí)別正確率達(dá)到100%，說(shuō)明表面聲波型電子鼻zNoseTM對(duì)不同品牌汾酒具有較好的鑒別和分類(lèi)能力。

實(shí)驗(yàn)采用zNoseTM電子鼻對(duì)不同品牌汾酒進(jìn)行區(qū)分，方法具有高效、快速、全面，分析結(jié)果客觀性更強(qiáng)等特點(diǎn)。zNoseTM電子鼻技術(shù)的運(yùn)用并不是為了代替現(xiàn)階段通過(guò)品酒師對(duì)不同品牌汾酒進(jìn)行區(qū)分的品鑒環(huán)節(jié)，而是與傳統(tǒng)的感官評(píng)價(jià)手段、合適的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法相結(jié)合，進(jìn)一步提高對(duì)汾酒品牌真?zhèn)蔚蔫b定，也能為汾酒釀造工藝的改進(jìn)提供技術(shù)支持。zNoseTM電子鼻在汾酒生產(chǎn)研究的應(yīng)用前景會(huì)更加廣闊。

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RapiddetectionofdifferentbrandsofFenjiuwithzNoseTMelectronicnose

DENG Xia1，LI Zhen-feng1,2*，WANG Hui1，SONG Fei-hu1,2，ZHANG Xin3

1(School of Mechanical Engineering,Jiangnan University,Wuxi 214122,China) 2(Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment and Technology,Wuxi 214122,China) 3(Technology Center of Shanxi Xinghuacun Fenjiu Factory Co.Ltd,Fenyang 032200,China)

Flavor is one of the most important criteria to identify Fenjiu brand. In view of the subjectivity of traditional tasters and the limitations of current instruments such as spectrometer and chromatograph, the Surface Acoustic Wave zNoseTMwas used to collect fingerprints of six different brands of Fenjiu. By comparing the difference of the fingerprint, characteristic peaks were extracted. The extracted feature data were analyzed by principal component analysis and discriminant factor analysis, and its accuracy was verified by Bayes discriminant function, and probabilistic neural network were utilized to establish the identification models. The results showed that the principal component analysis and discriminant factor analysis could distinguish different brands of Fenju, and the latter method was better than the former method. The probabilistic neural network model was established and the recognition rate was up to 100%. The study suggested that the Surface Acoustic Wave zNoseTMhad good identification and classification ability for different brands of Fenjiu

zNoseTM；different brands of Fenjiu；fingerprint；probabilistic neural network

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014646

碩士研究生(李臻峰教授為通訊作者，E-mail:474639259@qq.com)。

國(guó)家自然科學(xué)基金(515082290)；江蘇省產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新資金(BY2014023-32)；江南大學(xué)基本科研青年基金項(xiàng)目(1072050205134580)；江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(BM2013001)；江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(FM-201406)

2017-04-27，改回日期：2017-05-24