馬鵬媛
氣相色譜-串聯質譜法最早出現于上世紀70年代,在現代,氣相色譜-串聯質譜技術包含了三重四級桿質譜和離子阱質譜,其中離子阱質譜,主要是通過增加能量和惰性氣體,促使其相互碰撞誘導解離,以此實現多級質譜的分析;三重四級桿質譜主要通過增加能量,并通過射頻電壓促使其發生共振,并且在阱中實現解離。基于此,對氣相色譜-串聯質譜在食品農藥殘留檢測中的應用進展進行綜述。
氣相色譜-串聯質譜技術在食品中農藥殘留檢測中的應用
糧谷。通過研究發現,用乙酸對樣品進行提取,并將樣品的提取液運用凝膠色譜和固相萃取柱進行凈化,并且運用氣相色譜-串聯質譜儀進行檢測,并且確證在小麥、大米中殘存著農藥。在添加水平在0.001~0.5mg/kg時,農藥殘留回收率達到了80.4%~85.7%。測定結果的的最低限為0.002mg/kg,測定結果的相對標準偏差在9.5%~18.7%。
蔬菜和水果。據研究,運用分散固相萃取氣相色譜-串聯質譜法對蔬菜中農藥殘留進行分析,采用含量為1%的冰乙酸提取樣品,并且采用氣相色譜-串聯質譜法在不同時段程選擇反映下進行測定,發現在107中農藥在0.05~1mg/kg范圍中,線性關系處于良好的狀態中,方法的定量限均是低于10g/kg,這種方法不僅僅可以運用于對蔬菜機制中的107中農藥殘留進行有效檢測,還可以很好的解決本底成分較為復雜的大蒜機制容易出現的干擾問題。有的研究中用0.1%的乙腈對樣本進行提取,并對此進行分散固相萃取柱進行凈化,與此同時,運用三四從四級桿質譜對韭菜、大蔥等20種有機磷農藥殘留蔬菜進行檢測,最低的檢測限在0.07~1.50g/kg,農藥殘留回收率達到80.0%~109%,測定的結果相對標準差小于10.4%。采用氣相色譜-串聯質譜方法對水果中的滅線磷、樂果等常用農藥殘留進行檢測,農藥的回收率達到65.4%~124%,測定結果的相對標準差在0.5%~7.3%。
水產品。有研究對水產品中的魚體組織中有機氯農藥殘留運用氣相色譜- 離子阱多級質譜法進行檢測。該方法下,樣品運用己烷和丙酮,體積按照1:1的比例進行提取,再運用凝膠滲透到色譜和固相萃取實現聯合凈化,在經過濃縮之后,上機進行分析,在最終的結果中也顯示了運用EI電離模式,選擇不同的監測特征的離子,可以對樣本中的所有化合物進行有效檢測,運用加壓溶劑萃取方法,并運用氣相色譜-串聯質譜方法可以對可食用海藻中的除蟲菊酯類、氨基甲酸鹽類和有機磷農藥殘留進行檢測,檢測農藥回收率達到80%~108%,測定的結果偏差不高于8%。
畜禽肉類。有研究運用氣相色譜-串聯質譜方法針對動物脂肪中的農藥殘留進行分析,運用丙酮、正己烷對樣本進行提取,并運用GPC對油脂中的雜質進行去除,在這一方法下,待測樣本中的農藥殘留回收率達到83%~108%,測定相對標準偏差不高于10.8%,各農藥組成的檢出限為0.1~0.8%g/kg。
其他食品。相關研究中,運用氣相色譜-串聯質譜方法對紅酒、白葡萄酒中的農藥殘留進行檢測,對選擇的樣品運用PSA粉末和進行凈化,農藥殘留回收率可達到80%~100%之間,測定結果相對標準偏差不高于10%。運用氣相色譜-串聯質譜法對糖樣品中的農藥殘留進行檢測,檢測的農藥殘留回收率在81%~110%之間,檢測限為0.1g/kg。還有的運用氣相色譜-串聯質譜方法對番茄醬中的農藥殘留進行檢測,首先對離子進行掃描,以確定甲胺磷等農藥使用的標準工作液質量的濃度、碰撞能量質譜參數等,這一方法的應用可以提升檢測靈敏度。對低含量的農藥殘留也可以檢測出來,最后測定的結果也十分的可靠。
氣相色譜-串聯質譜在食品農藥殘留檢測中的應用前景
氣相色譜-串聯質譜與氣相色譜-質譜聯用相比較,具有靈敏度高、選擇性好的優勢特點,并且隨著現代社會經濟不斷發展,人們生活水平的提高,對食品安全也更加的重視。氣相色譜-串聯質譜技術在食品檢測中進行運用,可以快速、有效的對食品中的的農藥殘留檢測出來。在未來,運用氣相色譜-串聯質譜對農藥殘留講解產物、代謝產物檢測、動物食品檢測,將是食品中農藥氣相色譜-串聯質譜技術應用的主要方向。
在本文中通過對氣相色譜-串聯質譜在不同食物中農藥殘留檢測中的應用,發現氣相色譜-串聯質譜技術具有使用效果好、靈敏度高的優勢特點。在我國社會經濟不斷發展背景下,可以將這一技術在農藥殘留講解產物、代謝產物檢測、動物食品農藥殘留檢測進行廣泛應用。endprint