氣相色譜法測定蔬菜中甲基異柳磷農藥殘留量不確定度分析

班秋麗++江露++汪善良

摘要 為了分析GB/T 5009.144—2003 測定蔬菜中甲基異柳磷殘留量的不確定度主要來源，采用氣相色譜法進行試驗，建立數學模型以剖析整個測量過程中不確定度的來源，并且評定出影響甲基異柳磷測量的各個不確定度分量，最終得到合成不確定度。結果表明，當蔬菜中的甲基異柳磷農藥殘留量為0.25 mg/kg時，測定結果的擴展不確定度為0.03 mg/kg（k=2）。

關鍵詞 甲基異柳磷；農藥殘留；氣相色譜法；不確定度

中圖分類號 S481+.8 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）20-0114-03

Uncertainty Evaluation on Determination of Isofenphos-methyl Pesticide in Vegetables by Gas Chromatography

BAN Qiu-li JIANG Lu WANG Shan-liang *

（Guizhou Aweitian Detecting Technology Co.，Ltd.，Guiyang Guizhou 550009）

Abstract In order to analyze the uncertainty of the residual amount of isofenphos-methyl in the vegetable by GB/T 5009.144—2003，gas chromatography was used to test.A mathematical model was established to analyze the sources of uncertainty during the measurement，and the uncertainty components were assessed.The synthesis uncertainty was obtained finally.The results showed that when the isofenphos-methyl pesticide residues in vegetable was 0.25 mg/kg，the expanded uncertainty of the measurement was 0.03 mg/kg （k=2）.

Key words isofenphos-methyl；pesticide；gas chromatography；uncertainty

蔬菜的衛生檢測項目大致包括亞硫酸鹽、亞硝酸鹽、重金屬、致病菌及農藥殘留，其中農藥殘留被列為首要檢測項目，也最能直接反映蔬菜的質量問題[1-2]，而甲基異柳磷作為一種高毒土壤殺蟲劑，因殺蟲譜廣、殘效時間長，被廣泛用于玉米、小麥等作物上線蟲和地下害蟲的防治[3]。目前，甲基異柳磷已被列入蔬菜生產上的禁用農藥之一，且將其列為蔬菜農藥殘留量定量監測的農藥品種之一，因而甲基異柳磷農藥檢測數據的準確性顯得尤為重要。為了提供更科學精確的檢測數據，測量不確定度的評估[4-6]日益受到各檢驗檢測機構的重視。

食品中甲基異柳磷農藥殘留量的測定方法報道很多[7-14]，而國標《植物性食品中甲基異柳磷農藥殘留的測定》（GB/T 5009.144—2003）[14]是最常用的方法之一，按照此法建立數學模型，評定蔬菜中甲基異柳磷殘留量測量不確定度，對日常檢測具有十分重要的意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

正己烷中甲基異柳磷標準溶液（GSB05-2335-2008），農業部環境保護科研監測所；乙酸乙酯（色譜純），Thermo Fis-her Scientific；丙酮（色譜純），Merck Millipore；無水硫酸鈉（優級純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；弗羅里硅柱（1 g/6 mL），上海安譜科學儀器有限公司；一次性針頭過濾器（0.22 μm），美國Millipore公司；白菜，貴陽市市西路集貿市場。

1.2 儀器與設備

TRACE GC ULTRA氣相色譜儀（配有FPD檢測器），美國Thermo Fisher scientific公司；Kwinbon 6800水浴氮吹儀，北京勤邦生物技術有限公司；JD 500-3電子天平，沈陽龍騰電子有限公司；HY-2（A）振蕩器，上海臣迅儀器科技有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 色譜條件。色譜柱，TG-5MS石英毛細柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）。升溫程序：80 ℃保持1 min，以30 ℃/min升至230 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升至280 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升至300 ℃，保持1 min。載氣（氮氣）：流速為1.0 mL/min；燃氣（氫氣）：流速為80 mL/min；助燃氣（空氣）：流速90 mL/min；進樣體積1.0 μL；檢測器溫度150 ℃；進樣口溫度250 ℃。

1.3.2 提取方法。稱取5 g白菜試樣，精確到0.001 g，轉至研缽中，并加入30～100 g無水硫酸鈉（根據試樣水分含量可適當調整）研磨使之脫水，全部轉移至250 mL三角瓶中，加入60 mL乙酸乙酯，置于振蕩器中振蕩提取30 min，靜置數分鐘后，吸取上清液30 mL，用氮氣吹至近干。準確吸取2.0 mL乙酸乙酯將上述濃縮液復溶，然后用10 mL乙酸乙酯預活化弗羅里硅柱，將復溶液轉至柱上凈化，并用30 mL乙酸乙酯淋洗，收集洗脫液和上樣液于試管中，氮氣吹至近干后用丙酮定容至1.0 mL，過有機濾膜后上機進樣。

1.3.3 標準曲線繪制。采用購買的有證標準物質100 μg/mL 甲基異柳磷標準溶液，在一組6個10 mL的容量瓶中，依次加入10、20、50、100、250、500 μL甲基異柳磷標準溶液，得到質量濃度分別為100、200、500、1 000、2 500、5 000 ng/mL的標準系列溶液，進樣體積為1.0 μL，用最小二乘法擬合一元線性方程。endprint