廢印刷線路板中非金屬材料再生利用進展

黃繼忠，陸靜蓉，朱炳龍，周全法

（江蘇理工學院江蘇省電子廢棄物資源循環利用重點實驗室，江蘇常州213001）

廢印刷線路板中非金屬材料再生利用進展

黃繼忠，陸靜蓉，朱炳龍，周全法

（江蘇理工學院江蘇省電子廢棄物資源循環利用重點實驗室，江蘇常州213001）

電子廢棄物具有資源性和污染性的雙重屬性。廢印刷線路板（WPCB）中的各類聚合物和玻璃纖維等非金屬材料約占其總量的70%，是廢舊家電拆解回收和其他電子廢棄物處理處置過程中最難以高值化清潔利用的材料。對WPCB中金屬與非金屬材料的分離工藝、非金屬材料的再生利用現狀以及非金屬材料再生利用過程中二次污染的減控進行綜合評述。

WPCB；非金屬材料；分離；再生利用

隨著電子信息產業的迅猛發展，電子廢棄物（E-waste，Waste Electronic Equipment）的產生和處理量與日俱增。電子廢棄物主要指報廢或淘汰的電子電器產品，以及生產電子電器產品過程中產生的各類廢棄物[1]。印刷線路板（PCB）是電子電器產品不可或缺的重要部件，WPCB的特點是數量大、種類多、資源性與污染性并存。我國每年有超過50萬t的WPCB需要處理，同時在處理處置過程中也造成了一定的環境污染[2-3]。進入21世紀，我國政府高度重視廢棄電器電子產品以及WPCB等拆解產物的處理處置工作，出臺了《廢棄電器電子產品回收處理管理條例》等多項政策文件，實施了廢舊家電定點拆解和基金補貼政策，強化了針對WPCB利用處置的監督管理，并將廢舊電子元器件和WPCB粉末列入了危險廢物名錄[4]。

WPCB主要由聚合物（樹脂）、玻璃纖維和一定量的金屬組成，其中金屬含量占6%～24%，樹脂與玻璃纖維等非金屬材料占76%～94%[5]。以獲得金屬為主要目的的WPCB再生利用工藝，一般采用加熱方式或機械切割方式實現板器分離，將光板進行破碎分選得到混合金屬和WPCB粉末。WPCB中含有多種含鹵阻燃劑，焚燒或填埋均易產生二惡英等有毒有害物質，造成嚴重的二次污染[6-7]。目前，國內外對于如何在無害化前提下實現WPCB粉末的資源化利用，尚處于實驗和小規模產業化階段。文中對廢線路板中非金屬材料的分離、再生利用和二次污染的減控進行綜述。

1 廢線路板中非金屬材料與金屬材料的分離

金屬與非金屬材料的分離是WPCB資源化利用和無害化處置的前提。干式破碎-分選法、濕式破碎-水力搖床分離法、溶解-化學分離法等多種技術已經分別用于WPCB中金屬與非金屬材料的分離。

1.1 干式破碎-分選法

干式破碎-分選法是將WPCB破碎為一定粒徑的粉末后，使用靜電、磁選、重力、導電和密度等分選方式實現金屬與非金屬分離富集的方法。該方法是目前國內外使用最多的WPCB分離方法，相關科技創新主要圍繞破碎工藝和設備、分選工藝和設備、破碎與分選的組合方式等展開。干法破碎—靜電分選—離心分選的工藝流程如圖1所示[8]。

圖1 干法破碎-靜電分選-離心分選工藝流程圖

將WPCB在雙齒輥破碎機中進行粗碎，通過調節磁場強度將粗碎料中的含鐵件分選出來。將剩余物料導入沖擊式破碎機中細碎，較大粒級（～2 mm）物料經過靜電分選后將非金屬部分返回并再次破碎篩分，微細級（～0.074 mm）采用高強度離心分選。此工藝在粗碎之后即通過磁力分選吸出鐵件，隨后進一步細碎，根據篩分后物料的不同粒徑選擇不同的分選方式，整體回收率較高。

對于干式破碎-分選工藝而言，實現單體高效解離是分選的前提[9]，采用多級破碎方法能夠較好地實現金屬與非金屬的解離。就分選技術而言，國內外對WPCB的分選分離技術進行了大量研究，Forssberg等[10]在基于導電性的條件下，對金屬與非金屬的分離取得了較好的效果。席寅虎等[11]在高壓靜電場下對WPCB顆粒的動力學進行了研究，并提出了優化分選效果的參數配置。馬俊偉等[12]研究了金屬與玻璃纖維強化樹脂的電性差異，實現兩者分離，且在20～120目粒級范圍內效果最好。丁濤等[13]利用氣流分選粉碎后的顆粒，在60目范圍內分選效果最好。

干式破碎-分選法的優點是原理相對簡單，成本較低，但是存在噪音和粉塵大的缺陷，必須采取減低噪音和減少粉塵排放的一系列環保措施。干式破碎-分選所得的WPCB粉末，仍含有少量金屬（銅含量為1%～2%），玻璃纖維和環氧樹脂含量分別約為70%和25%[14]。

1.2 濕法破碎-水力搖床分離

濕法破碎-水力搖床分離法是依據物料密度不同而分離金屬與非金屬的方法。WPCB經過兩級濕法破碎，金屬與非金屬得到一定程度的解離，必要時返回細碎機再次破碎。然后采用水力搖床分選，在水流的作用下，密度較小的非金屬等逐漸向上被水流帶走，密度較大的金屬件或顆粒逐漸沉降，兩者從不同的出料口收集。常用的濕法破碎-水力搖床分選工藝流程如圖2所示[15]。

圖2 濕法破碎-水力搖床分選工藝流程

該法的優點是能夠有效避免干法破碎過程中產生的有毒有害氣體和粉塵，成本相對較低。缺點是用水量大，同時產生了大量難以處理的含水量極高的WPCB糊狀物和廢水，因而我國多個省份已經禁止使用該方法進行WPCB的分離。

1.3 溶解-化學分離

溶解-化學分離法是使用無機或有機溶劑溶解WPCB中的金屬或高分子材料，實現金屬與非金屬分離的方法。依據所溶解的WPCB中的材料種類不同，該法可以分為兩類：一是溶解金屬法，采用無機酸及其混合物、加氧化劑或其他助劑的無機酸等溶解WPCB中的金屬，然后在溶液中回收并分離各種金屬（包括稀貴金屬）。二是溶解樹脂法，使用有機溶劑溶解WPCB中的環氧樹脂等有機物，金屬呈薄片狀留在基體中，然后采用一定的方式取出金屬。

溶解金屬法是使用較早的WPCB再生利用金屬的方法，盡管少數企業已經工業化應用，但更多的是變異為“簡單酸浸法”，使用于非法回收過程中。該方法最大的問題是酸用量大，產生的含重金屬廢液多，漿糊狀的WPCB酸度很大，后續處理非常困難。

近年來國內外對溶解樹脂法的研究很多，吳勁松等[16]研究了環氧樹脂在甲苯中的溶解性能，分析了不同因素對溶解性能的影響。谷敬坤等[17]測定了3種環氧樹脂、3種改性樹脂和3種固化劑在77種溶劑中的溶解情況，計算出相應的Hansen溶解球參數。對利用溶劑溶解WPCB中的環氧樹脂具有指導意義。Ping Zhu等[18-19]研究利用二甲基亞砜（DMSO）作為溶劑來分離WPCB中非金屬，在固液比為1∶7，WPCB尺寸為16 mm2，145℃下反應60 min，減壓下蒸去二氧化碳，可以得到再生的DMSO和溶解的溴環氧樹脂。該方法清潔無污染并且可重復利用。Verma等[20]使用二甲基甲酰胺（DMF）研究各種參數對WPCB的溴化環氧樹脂（BER）的最佳溶解和其不同組分（銅箔，玻璃纖維，焊料掩模等）的分離的影響。管傳金等[21]使用硝酸溶解環氧樹脂，從廢棄印刷線路板的非金屬粉末中回收環氧樹脂和玻璃纖維。

此外，利用超臨界流體的特殊性質使含溴阻燃劑、粘結劑或有機組分溶解，從而實現WPCB中各組分回收的超臨界流體回收法等新方法已開始得到應用。潘君齊等[22]研究了以CO2超臨界流體回收處理WPCB，在270℃，35 MPa和4 h的反應條件下，WPCB各材料層分離效果明顯，金屬層和玻璃纖維強化層可以很容易地實現高效率回收再利用。

2 非金屬材料的再生利用

WPCB粉末的出路問題已經引起國家相關部門、行業和拆解處理企業的高度關注。WPCB粉末中的各類樹脂和玻璃纖維相對于金屬組分而言的經濟價值不大，對其再生利用的主要目的是降低其在環境中的危害和處置成本。目前國內外對WPCB粉末資源化利用的方式主要為三類，一是將WPCB粉末作為填料，直接用于復合材料、混凝土等生產過程中。二是對WPCB粉末進行適當的預處理后將其熱解為油或氣，在消耗WPCB粉末的同時利用其中蘊含的熱值。三是將WPCB粉末作為碳源制備碳材料，作為吸附劑等材料。

2.1 制備復合材料

WPCB粉末中的玻璃纖維和環氧樹脂是很好的復合材料增強劑和粘合劑。郭久勇[23]研究了WPCB粉末制備不飽和聚酯團狀模塑料和改性瀝青的相關因素對產品性能的影響。Shantha等[24]將非金屬線路板廢料作為填充劑再生HDPE，使用MAPE作增溶劑制備復合材料rHDPE/PCB。含有30%PCB的復合材料抗彎強度、拉伸強度和沖擊強度分別提高了71%，98%和44%。許文嬌[25]采用模壓成型法制備廢環氧樹脂復合材料，生產出了貨運托盤。江蘇常州翔宇資源再生有限公司將WPCB粉末與木粉、碳酸鈣粉按一定比例投入密閉混料機攪拌均勻，再加入少量硅烷偶聯劑（KH550）、一定量的塑料粉末（普通塑料以及PE塑料）和助劑，混合均勻后進入擠出機內，通過電加熱至130～180℃，使物料軟化，然后采用擠出成型、脫模、壓花、砂光、拉毛等工藝，得到托盤、景觀制品等脂塑型材產品，工藝流程如圖3所示。

圖3 紙塑產品生產工藝

王新杰等[26]研究發現添加40目粒徑非金屬粉的木塑復合材料性能較為優異，并充分研究了此方法的經濟效益，具有價格優勢，可用于地板基材、托盤、包裝材料和裝飾材料等產品的生產。王會娟[27]在不添加助劑的條件下，可摻入60%的WPCB細粉，制備井蓋用復合材料。

利用WPCB粉末制備復合材料的優點是工藝簡單，能夠在一定場合替代新環氧樹脂或玻璃纖維，降低復合材料的生產成本。但因不同來源的WPCB粉末的成分差異較大，在直接用作填料時應充分考慮復合材料的二次污染問題。

2.2 制備碳材料

WPCB粉末中的環氧樹脂、玻璃纖維或其他聚合物，碳含量很高，可作為高含量碳源制備碳材料。梁海峰[28]利用自行設計的真空熱解裝置，對廢舊電子線路板進行真空熱解，可分離提純其中的玻璃纖維，對利用非金屬制備碳材料有一定的意義。柯義虎等[29]首先熱解廢線路板非金屬材料，然后通過物理化學活化法制備活性炭，顆粒狀活性炭的比表面積達1 019 m2·g-1，孔隙體積為1.1 cm3·g-1。Xuan Du等[30]通過碳化和活化WPCB粉末生產分層多孔碳，發現由于非金屬中添加劑引入的雜質原子的逸出，碳化后形成了一些孔，調整活化參數以調整孔結構，制得最高達到210 F·g-1（50 mA·g-1）比電容的多孔碳，不僅提供了回收WPCB粉末的有前途的方法，而且還研究了儲能/轉換中合理分層多孔碳的結構。Kan等[31]通過NaOH活化WPCB粉末，比較干混和濕混兩種方法制備活性炭的性能，發現干混比濕混制得的活性炭具有更好的特性和吸附性能，比表面積高達2 304 m2·g-1。在隨后的研究中，Kan等[32]比較了常規和微波加熱方法制備活性炭的優點和局限性，以KOH為活化劑，在不同溫度和功率下制備活性炭，實驗結果表明，常規方法制備的活性炭功能更好。Rajagopal等[33]將WPCB粉末制備的活性炭應用于超級電容器。在850℃下活化5 h，比表面積為700 m2·g-1，孔體積為 0.022 cm3·g-1。

目前，利用WPCB粉末制備碳材料的研究還相對較少，但具有廣闊的應用前景。

2.3 制備熱解油氣

熱解是利用有機物的不穩定性，在無氧或缺氧的條件下受熱分解為氣體、液體（油）、固體的過程。在熱解過程中，WPCB粉末中的少量金屬和玻璃纖維等組分基本不發生性質變化，而環氧樹脂中的化學鍵斷裂，網狀大分子分解成低分子量物質，生成熱解油氣，熱解產物中固相殘渣可直接通過物理方法回收，液態熱解油可作為燃料利用[34]。Zhan和Qiu等[35]對WPCB粉末的熱解動力學進行了研究，并使用TG-FTIR分析發現，二氧化碳、一氧化碳、溴化氫、苯酚和取代苯酚在熱解過程中都被排出。Anjan Kumari等[36]研究了惰性氣氛對熱解效率的影響，開發出有效模型提高熱解效率。

由于WPCB粉末中含有溴化阻燃劑，在高溫熱解時會形成含溴有機物，如果不進行處理將會造成污染。伍家麟[37]研究了鹵素的脫除機理，在升溫速率為10℃·min-1、最終溫度為500℃且恒溫1 h條件下，添加Fe3O4可使溴從氣相和液相向固相轉移，熱解液體中的溴最多可減少87.3%。楊帆等[38]通過對熱解油進行分餾，成功分析出熱解油的元素組成、官能團結構和成分含量，研究了熱解油的全組分利用方法[39]。

熱解回收法所得熱解油的使用范圍大、價值較高，但是需妥善處理相關尾氣，避免產生二次污染。

2.4 熱值利用

WPCB粉末中環氧樹脂基體材料與玻璃纖維等大多是可燃的，在燃燒過程中會釋放出大量的熱[40]。利用WPCB粉末的熱值發電是一種能夠大量消耗WPCB粉末并產生一定經濟效益的處置途徑。Vounatsos等[41]研究了垃圾衍生燃料的質量和能源效率，分析了熱值低的原因，并提出可添加預干燥步驟以提高熱值，如將WPCB粉末與生活垃圾混合燃燒，是一種較為實用的方法。

但是由于WPCB中含有鹵素和鉛錫等材料，焚燒溫度在200～500℃內極易產生二惡英類有毒有害物質，因此需要使用高溫焚燒爐進行燃燒，并且配備相應的煙氣處理設備。

3 廢線路板非金屬材料分離和利用的環境保護

WPCB再生利用過程的二次污染主要來源于機械破碎環節產生的粉塵和噪音，焚燒和熱解時產生的二惡英等有毒有害氣體，板器分離時產生的低熔點金屬廢氣，溶解-化學分離時產生的廢水和廢氣。

多級破碎-多級分選過程將產生大量的粉塵，同時破碎過程的局部高溫易使低熔點金屬氣化并與粉塵結合，構成固體顆粒物，懸浮于廢氣中。因此，在破碎分選過程中必須使用相關除塵裝置。過濾除塵法是破碎分選過程中使用最多的除塵方法，通過負壓使含塵廢氣從下部進入多孔濾料袋，粉塵被濾料截留并沉積在灰斗中，使氣體得到凈化。除塵效率可達99%以上，該法具有操作簡單和成本低廉的特點。

在破碎分選以及焚燒處置WPCB粉末過程中，二惡英等持久性有機污染物是目前行業內最為關心的問題。陳佩[42]研究了含溴阻燃劑在開放/封閉體系、有氧/無氧條件下含溴阻燃劑熱降解和溴代二惡英的生成情況，在200～500℃內溴代二惡英濃度隨溫度升高而增加，無氧條件下熱處理生成溴代二惡英的量高于有氧條件，在無氧條件下碳化WPCB粉末可以減少二惡英的產生。馮濤[43]研究了WPCB熱解過程中二惡英的生成特性，在600℃熱解時，PBDD/Fs的生成量最大，堿性添加劑對PBDD/Fs的產生具有抑制作用。焚燒時，PBDD/Fs的生成量是熱解時的幾倍到十幾倍。WPCB粉末在低溫下焚燒或者缺氧時，其中的含鹵阻燃劑就可能生成二惡英前驅物，再經過熱反應之后生成二惡英。根據二惡英的生成特性，將WPCB粉末在高溫下燃燒，煙氣導入二次燃燒室并在富氧條件下充分二次燃燒，可以使二惡英得到徹底分解。但是，在冷卻階段煙氣中的相關成分能夠再次合成二惡英。使用驟冷裝置，盡量減少煙氣在300～600℃的停留時間，使煙氣溫度迅速降低到300℃以下，再經過布袋除塵、活性炭吸附和噴淋吸收后，可以實現達標排放[44]。

濕法破碎工藝和溶解-化學分離時產生的含重金屬廢水，通常使用化學技術、物理技術或生物技術處理。化學技術利用化學試劑與廢水中的重金屬離子發生反應而使重金屬得到分離。物理技術是通過吸附等方法在不改變重金屬離子的化學形態的條件下實現吸附分離。生物技術主要是利用微生物的作用去除廢水中重金屬。相關涉及重金屬廢水的處理技術已經較為成熟。

板器分離時產生的低熔點金屬廢氣，一般采用負壓將廢氣集中輸送到噴淋吸收塔，廢氣中的重金屬經冷卻后轉入噴淋污泥中。

因此，WPCB粉末處置與利用過程中，用于降低二次污染的環保設施應該包括以下幾個部分：一是遍布于各工位和車間的負壓吸風系統，這是將工位廢氣和車間廢氣輸送到指定處理裝置的必要條件。二是粉塵收集和處理系統，這是確保工位和車間粉塵能夠得到及時有效處理的前提。三是根據處置利用工藝而定的二惡英減控系統和廢水處理系統，主要目的是降低熱處理過程中持久性有機污染物的產生和排放量，使相關工藝廢水得到有效處置的必要裝置。

廢線路板中的非金屬材料是廢舊家電拆解回收過程中產生量最大的二次污染物，對其進行無害化前提下的資源化利用，是目前解決電子廢棄物資源性與污染性之間矛盾的關鍵所在。無論是作為復合材料的原料、制備碳材料或者是熱值利用，都必須加強科技創新，科學合理地處理好處置與利用過程所帶來的二次污染問題。

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Progress of recycling and utilization of nonmetallic materials in waste circuit boards

HUANG Jizhong，LU Jingrong，ZHU Binglong，ZHOU Quanfa
（Jiangsu Province Key Laboratory of E-Waste Recycling，Changzhou 213001，China）

Electronic waste has a dual attribute of resource and pollution.Non-metallic materials such as polymers,glass fibers,in waste printed circuit boards (WPCB)totally account for about 70%,which are the most difficult for disposal and high-value reuse of household appliances and other electronic waste.This paper comprehensively reviewed the separation of metal and nonmetallic materials in WPCB，the status of recycling of non-metallic materials and the reduction of secondary pollution in the process of non-metallic materials recycling.

waste printed circuit boards;nonmetallic materials;separate;recycling and utilization

X705

A

1674-0912（2017）10-0031-06

江蘇省重點研發計劃項目（社會發展）（BE2016657）；聯合國開發計劃署全球環境基金項目（20141201CN）資助

黃繼忠（1993－），男，江蘇揚州人，碩士研究生，研究方向：資源綜合利用。

2017－10－10）