庫侖滴定法測定鐵精粉中全硫含量

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(石橫特鋼集團有限公司，山東肥城 271612)

標準檢測

庫侖滴定法測定鐵精粉中全硫含量

倪培洋，史玉奎，張楠

(石橫特鋼集團有限公司，山東肥城 271612)

主要研究用庫侖滴定法對鐵精粉中硫含量的測定。分別對稱樣量、助熔劑加入量、溫度、氣體流量、進樣方式進行了試驗，優化了試驗條件。檢測試樣精密度(RSD)最大為2.04%，用該方法測定類似的鐵礦石標準試樣，測定值與認定值吻合。該方法用于硫鐵礦燒渣日常樣品的分析，與高頻燃燒紅外吸收方法測定結果相符，可滿足日常生產分析要求。

鐵精粉 庫侖滴定法 硫 測定 試驗 分析

硫酸礦燒渣是硫鐵礦制取硫酸后的工業渣，含有豐富的鐵資源,w(Fe)約30%～65%,同時含有少量的銅、鉛、鋅等有色金屬以及元素硫。硫酸礦燒渣經過選礦和加工等脫硫處理，能夠得到合適的鐵精粉作為煉鐵原料，使工業廢棄物作為二次資源能夠重復利用。鐵精粉中硫含量是衡量原料質量的主要技術指標，對其測定沒有標準方法，主要參考各種礦物類中硫含量的測定方法。礦物硫含量的檢測主要有硫酸鋇重量法[1-3]、電感耦合等離子發射光譜法[4-6]、碘量法[7-9]、高頻燃燒紅外吸收法[10-12]等。重量法操作過程繁瑣，電感耦合等離子發射光譜法需要進行復雜的樣品分解和昂貴的儀器，碘量法測定范圍窄，不適合高含量硫的測定。高頻燃燒紅外吸收法是實際應用中較多的方法，但需要昂貴的儀器設備，并且鐵精粉含硫量較高，在分析過程中產生灰塵較大，對儀器設備維護要求較高。通過試驗研究了用庫侖滴定法測定鐵精粉中全硫含量,對稱樣量、助熔劑、灼燒溫度及氣體流量等試驗條件進行了優化，實現了對鐵精粉試樣進行準確檢測。該法簡便、快速，可用于準確測定鐵精粉中全硫含量。

1 試驗部分

1.1主要儀器與試劑

SDSM-IV定硫儀 (湖南三德科技股份有限公司) ；

BS124S電子天平：感量0.1 mg(賽多利斯科學儀器有限公司)；

三氧化鎢：分析純；

電解液：稱6 g KI、6 g KBr溶于250 mL 蒸餾水中，加入10 mL 冰乙酸混勻；

瓷舟：經高溫灼燒處理。

1.2試驗準備

根深蒂固的應試觀念影響了高中生的思想教育，要改變這種現狀，要認識到應試體制已不適應時代的發展要求。學校要樹立新時代的人才培養觀，要建立科學的思想教育管理體系，盡快推進應試教育向素質教育轉變。要立足于人的發展，將人的素養提升置于首位，要重視學生潛能的發掘、個性的培養。

打開儀器，將管式高溫爐升至1 150 ℃，檢查和連接氣路及裝置。將電解液注入電解池內，檢查氣路的氣密性，并將氣流量調至800～1 000 mL/min。使用標準試樣，按1.3步驟操作，對儀器進行校準。

1.3試驗方法

準確稱取約30 mg試樣于瓷舟內，加入三氧化鎢助熔劑。將瓷舟置于石英舟上，瓷舟在500 ℃預熱區和1 150 ℃高溫區自動停留進行測定，約6 min分析完畢，電腦顯示分析結果。

2 結果與討論

2.1樣品的稱樣量

選用同一試樣分別稱取不同稱樣量0.100 0,0.080 0,0.050 0,0.030 0,0.020 0 g進行試驗，結果見表1。

稱樣量太少，稱量和測量誤差相對較大，結果重復性差，稱量試樣太多，易造成分析拖尾、分析時間長，檢測結果偏低。從試驗數據得到最佳的稱樣量為0.2～0.3 g，檢測準確性最好，該試驗選用稱樣量0.025 0 g。

2.2助熔劑的使用

三氧化鎢助熔劑在試驗過程中起到催化劑的作用，改變化學反應的反應途徑，降低了反應的活化能，促進SO2的釋放。將WO3進行不同添加量的對比試驗，試驗結果見表2。

表1 稱樣量影響

表2 助熔劑加入量的影響

2.3溫度控制

管式爐溫度分別設定1 000，1 100，1 150，1 200 ℃下進行測定，結果見表3。

表3 溫度的影響

在1 150～1 200 ℃條件下，鐵精粉中的硫能夠釋放完全，數據穩定。為有利于延長設備的使用壽命，選定爐溫控制設定在1 150 ℃。

2.4氣流量控制

選擇干燥空氣做為載氣，流量選擇0.5，1.0，1.5 L/min不同條件進行對比試驗，試驗結果見表4。

表4 載氣流量的影響

氣流量過大,容易帶飛試樣；流量過小，載氣流速慢，出峰遲，易拖尾，結果偏低。最佳氣體流量控制在1.0 L/min為宜。

2.5進樣方式的選擇

確定合適的送樣條件，分別選擇分步進樣(在500 ℃爐溫度預熱45 s后進高溫爐高溫段灼燒)和直接送進高溫爐灼燒進行對比，試驗結果見表5。

表5 送樣方式的影響

由表5可見：逐步送樣進高溫爐灼燒效果最佳，檢測結果更穩定。

2.6重復性測定

按照試驗設定的分析方法和分析條件，同一鐵精粉試樣進行重復性測定7次，結果見表6。

由表6可見：該試驗條件下，測定結果的精密度良好。

3 試樣分析

3.1標準試樣分析

選取2個與鐵精粉中硫含量接近的高硫鐵礦石標準試樣，按照試驗設定的分析方法和分析條件，測定結果見表7，從數據可以看出，測試結果與認定值吻合，最大相對誤差3.18%。

表6 重復性結果

表7 標準樣品中硫的分析結果

3.2方法比對試驗

隨機選取3個日常鐵精粉試樣，采用該方法和高頻燃燒紅外吸收法分別進行測定，測定結果見表8。

表8 樣品分析結果

由表8可見：2種方法的測定結果相符。

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Determination of total sulphur content in iron concentrate by coulometric titration

NI Peiyang， SHI Yukui， ZHANG Nan

(Shiheng Special Steel Group Corporation, FeiCheng, Shandong, 271612, China)

A method for the determination of sulphur content in iron concentrate by coulometric titration was studied . Experiments were carried out on the basis of the sample weight, the flux addition, the temperature, the carrier gas flow and the sample method. The experimental conditions were optimized. The relative standard deviation(RSD) was 2.04% of sulphur in sample, The method has been applied to the determination of sulphur in the standard sample of iron, the results were in agreement with certified values. Being applied to the analysis of daily samples of iron concentrate, the results of this method are consistent with the results of high frequency combustion infrared absorption method, it can meet the requirement of daily production requirement.

iron concentrate; coulometric titration; sulphur; determination; experiment; analysis

2017-06-20。

倪培洋，男，石橫特鋼集團有限公司工程師，主要從事質量檢驗管理工作。電話：13561750126；E-mail：syk2448@163.com。

TQ111.16

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1002-1507(2017)09-0054-03